Обладнання і техніка виконання якісного аналізу

Хімічні реактиви

Речовини, за допомогою яких виявляють йони, називають реактивами.

Для правильності результатів якісного і кількісного аналізу дуже важливе значення має чистота реактивів. Виготовлення абсолютно чистих реактивів, які позбавлені сторонніх домішок, потребує затрат коштів та часу. Звичайно хімічні реактиви містять певну кількість сторонніх речовин, тому треба звертати увагу на сортність (кваліфікацію) реактиву. Залежно від ступеня очистки реактиви поділяються на технічні (т.), чисті (ч.), чисті для аналізу (ч.д.а.), і хімічно чисті (х.ч.). Технічні реактиви не можна застосовувати для хімічного аналізу, бо вони мають відносно велику кількість домішок. У реактивах останніх трьох марок вміст домішок незначний. Для навчальних аналітичних визначень звичайно використовуються реактиви «чисті», у деяких випадках «ч.д.а.». Хімічно чисті реактиви застосовуються при відповідальних аналітичних визначеннях.

З хімічними реактивами високої чистоти треба дуже обережно поводитись, щоб не допустити забруднень реактиву, які можуть спричинити неправильні результати аналізу. Тверді хімічні реактиви не можна брати руками або папером, а слід застосовувати фарфорові або пластмасові шпателі чи ложки. Склянки з концентрованими кислотами не можна закривати корком, тому що пара кислот руйнує їх, а самі кислоти при цьому забруднюються.

На банках з реактивами повинні бути добре прикріплені спеціальні етикетки, на яких зазначається назва реактиву, його кваліфікація, концентрація, іноді максимально допустимий вміст сторонніх домішок у препараті.

Для проведення хімічних реакцій використо­вують спеціальний хімічний посуд: звичайні про­бірки й пробірки для центрифуг, скляні палички, стакани й колби, годинникові скельця, проми­валки, лійки для фільтрування тощо (рисунок 1.1).

Під час проведення аналітичних реакцій особливу увагу слід звертати на чистоту лабораторного посуду. Забруднення пробірки або колби певними хімічними речовинами може при­звести до помилки при встановленні якісного складу досліджу­ваної проби. Хімічний посуд миють, користуючись йоржиком водою з водогону із добавлянням соди. Сильно забруднений посуд потрібно мити розчинами кислот, лугів, а також хромовою сумішшю (5-6 г калій дихромату розтирають і змішують з 200 см³ концентрованої сульфатної кислоти). Вимитий посуд кілька разів споліскують водопровідною водою, споліскують внутрішні стінки дистильованою водою і ззовні насухо витирають рушником або залишають для висихання в перевернутому положенні.

Макрометодом усі хімічні реакції проводять у звичайних пробірках, куди наливають 1-2 см³ досліджуваного розчину і приблизно стільки ж реактивів, та спостерігають ефект реакції. Для фільтрування використовують звичайні лійки.

а	б	в
г	д	ж

а – звичайна пробірка; б – пробірка для центрифуги; в – хімічні склянки;

г – лійка; д – промивальниця; е – годинникове скло

Рисунок 1.1– Скляний посуд

Для проведення аналізу н апівмікрометодом беруть зви­чайні або центрифужні пробірки. Для виявлення ок­ремих йонів у пробірку вносять 2-3 краплі досліджуваного розчину і таку саму кількість реактиву. Розчини вносять спеціальними капілярними піпетками місткістю 1-2 см³ з гумовими ковпачками на кінці, за допомогою якого можна легко відміряти потрібний невеликий об’єм.

Рисунок 1.2 – Центрифуга

У тонкому капілярі піпетки розчин швидко випаровується і сухі солі забивають капіляр. Тому після кожного використання піпетку слід добре промити водою, в неробочому стані піпетки найкраще зберігати в стакані з водою.

При виконанні аналізу напівмікрометодом тверді осади відділяють від розчину центрифугуванням, використовуючи електрич-ну центрифугу (рисунок 1.2). Пробірку після проведення в ній реакції осадження вміщують у гніздо центрифуги. Рівень розчину в ній має бути на 6-8 мм нижче краю пробірки. У протилежне гніздо центрифуги для рівноваги обов’язково вміщують другу пробірку з водою, причому вага обох пробірок повинна бути приблизно однакова. При порушенні цього правила ценрифуга швидко псується. Тривалість центрифугування кристалічних осадів становить 1-2 хв (при швид­кості обертання 1000 об/хв), аморфних – 2-3 хв при швидкості обертання до 2000 об/хв. Швидкість обертання центрифуги нарощують або зменшують поступово, не допускають різких змін обертання, щоб не зіпсувати центрифугу.

.

Рисунок 1.3 – Водяна баня

Після центрифугування прозорий розчин (центрифугат) відділяють від осаду декантацією – простим зли­ванням в іншу пробірку. Можна відібрати розчин капілярною піпеткою.

Розчини в пробірках нагрівають на спеціальних водяних банях (рисунок 1.3).

Водяну баню можна також використову­вати для випарювання розчинів. Випарювання до сухого виг­ляду виконують у фарфоровій чашці (рисунок 1.4, а), нагріваючи її в полум'ї газового пальника. Якщо суху речовину потрібно розтерти на порох, для цього застосовують ступку з товкачиком (рисунок 1.4, б).

Для проведення мікроаналізу краплинним методом беруть краплю досліджувано­го розчину, наносять її на клаптик фільтрувального паперу, годинникове скло або фарфорову пластинку із заглибленням і до­бавляють краплю реактиву, замість годинникового скла можна застосувати дно перевернутої догори склянки.. При використанні фільтрувального паперу для проведенні кольорової характерної реакції краплинним методом, на папері з'явиться забарвлена пля­ма, навколо якої розміщена волога зона безбарвного розчину. Завдяки капілярно-адсорбційним властивостям фільтрувального паперу, ближче до центру забарвленої плями розміщуються найменш розчинні сполуки.

а	б

б

а

а – фарфорова чашка; б – ступка з товкачиком

Рисунок 1.4 – Фарфоровий посуд

При проведенні реакцій осадження, слід приливати розчин осаджувача в певному надлишку. Щоб перевірити повноту осадження, після центрифугування до прозорого розчину над осадом добавляють ще кілька крапель осаджувача, якщо осадження відбулося повністю, розчин над осадом залишиться прозорим. Осад треба добре відмити від речовин, які містяться в розчині. Для цього основну частину розчину зливають, потім у пробірку наливають води або іншої промивної рідини і перемішують осад складною паличкою. Розчин знову центрифугують, після чого зливають промивну рідину. Описану операцію повторюють ще 2-3 рази. Часто до промивної рідини добавляють надлишок осаджувача. Так, при промиванні сульфідів металів застосовують розчин амоній нітрату або амоній хлориду з добавкою амонію сульфіду або насичений сірководнем.

Дата добавления: 2014-01-04