Систематичний хід аналізу суміші Ca2+, Sr2+, Ba2+-іонів

F Осадження катіонів у вигляді сульфатів. У пробірку вносять 2-3 см³ досліджуваного розчину, 1 см³ етанолу і додають розчин Н₂SO₄ (С_м=1) до припинення виділення осаду. Дають осаду відстоятися і перевіряють на повноту осадження – при додаванні до розчину над осадом кілька крапель сульфатної кислоти, розчин не повинен мутніти. Відокремлюють осад (осад 1, СаSО₃, SrSО₃, ВаSО₃) від розчину центрифугуванням.

F Перетворення сульфатів катіонів ІІІ групи на карбонати. Сульфати катіонів ІІІ групи практично не розчинні в кислотах і лугах, тому їх переводять у карбонати. Для цього до отриманого осаду 1 додають розчин Nа₂СО₃ нагрівають рідину і після нагрівання зливають з осаду, додають знову до осаду розчину Nа₂СО₃ і нагрівають. Цю операцію повторюють кілька разів. У результаті реакції утворюється осад (осад 2) карбонатів СаСО₃, SrСО₃, ВаСО₃, який відокремлюють центрифугуванням.

F Переводять осад 2 в розчин. До отриманого осаду 2, додають велику кількість нагрітої ацетатної кислоти (С_Н=2). Розчин (розчин 1) містить Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺-іони, його досліджують далі.

F Виявлення йонів Ba²⁺. До 2-3 крапель розчину 1 додають 3-4 краплини розчину K₂CrO₄ і нагрівають суміш до кипіння. В присутності йонів Барію утворюється жовтий осад або каламуть. При відсутності осаду у розчині 1 виявляють Стронцій (див. нижче). Якщо осад утворився, то з розчину 1 спочатку відокремлюють Барій.

F Відокремлення Барію. До всього розчину 1 добавляють краплинами розчин K₂Cr₂O₇ (С_Н=2), доти доки рідина над осадом не забарвиться в оранжевий колір, що свідчить про наявність надлишку реактиву. Суміш нагрівають до кипіння, осад, що утворився відокремлюють центрифугуванням і викидають. Розчин над осадом (розчин 2) досліджують на наявність Ca²⁺ i Sr²⁺-іонів.

F Виявлення Sr²⁺-іонів. До 3-4 крапель розчину 2 добавляють таку саму кількість насиченого розчину CaSO₄ і нагрівають. У присутності Sr²⁺-іонів через певний час випадає осад або утворюється каламуть SrSO₄. Якщо каламуті немає, суміші дають постояти 10 хв. Тільки після цього можна робити висновки про відсутність йонів Стронцію. У такому разі приступають до виявлення у розчині 2 йонів Ca²⁺.

G Якщо при додаванні гіпсової води каламуть утворилась відразу (без нагрівання), то це свідчить про неповне відокремлення йонів Барію. Тоді знову осаджують Ba²⁺ калій хроматом.

F Відокремлення Sr²⁺-іонів. До розчину 2 добавляють надлишок розчину (NH₄)₂SO₄ і нагрівають протягом 5-10 хв, а потім центрифугують. При цьому Стронцій осаджується у вигляді SrSO₄, а кальцій залишається в розчині (розчин 3).

F Виявлення Ca²⁺-іонів. Частину розчину 3 підкислюють оцтовою кислотою і добавляють до нього розчин (NH₄)₂C₂O₄. Поява білого осаду свідчить про наявність Ca²⁺-іонів у розчині. Ca²⁺-іони можна виявити також за реакцією 23 з калій гексаціанофератом(ІІ).

Дата добавления: 2014-01-04