Реакція з калій гексаціанофератом(ІІІ) K3[Fe(CN)6]

Реакції Fe2+-іонів

Якісні реакції на катіони V аналітичної групи

Систематичний аналіз суміші катіонів IV аналітичної групи

F Дія групового реактиву. До 2-3 см³ розчину, що містить катіони IV аналітичної групи, добавляють розчин лугу (С_м=2) до повного розчинення гідроксидів і утворення гідроксокомплексів Nа[Al(OH)₄], Nа₃[Cr(OH)₆], Nа₂[Zn(OH)₄], Nа₂[Sn(OH)₄], Nа₂[Sn(OH)₆]. Добавляють такий самий об’єм H₂O₂

і нагрівають суміш на водяній бані до повного виділення газу. При цьому [Cr(OH)₆]^3- окиснюється до CrO₄^2–, [Sn(OH)₄]^2– – до SnO₃^2–, а йони As(III) та As(V) містяться у розчині у вигляді AsО₄^2–.

F Відокремлення катіонів Алюмінію. До утвореного розчину добавляють при перемішуванні кристалічний NH₄Cl до появи запаху амоніаку і суміш нагрівають. Утворюється осад (осад 1) Al(OH)₃, який відокремлюють центрифугуванням від розчину (розчин 1).

F Виявлення катіонів Алюмінію. Осад 1 розчиняють у концентрованому розчині амоніаку і виявляють катіон Al³⁺ реакцією 37 (з алізарином).

F Виявлення йонів Хрому. Розчин 1 може містити CrO₄^2–, [Zn(NH₃)₄]²⁺, SnO₃^2– та AsО₄^2–-іони. Якщо розчин 1 забарвлений у жовтий колір, це вказує на наявність у ньому йонів CrO₄^2–. У сумнівному випадку виконують контрольну реакцію. Для цього в пробірку вносять 5 крапель розбавленого розчину сульфатної кислоти, 2-3 краплі H₂O₂, приблизно 1 см³ етеру і 3-4 краплі розчину 1. Суміш ретельно перемішують. Забарвлення верхнього шару в синій колір підтверджує наявність у досліджуваному розчині йонів CrO₄^2–.

F Виявлення йонів Арсену. У окремій пробі розчину 1 виявляють Арсен реакцією 55(реакція Марша).

F Виявлення йонів Цинку та Стануму. До розчину 1 краплями додають хлоридну кислоту до утворення осаду, а потім далі до його розчинення. Відбирають дві окремі проби. В одній пробі виявляють катіони Цинку реакцією 46 з дитизоном, в іншій – Станум реакцією 53 з купфероном.

До п’ятої аналітичної групи входять катіониFe²⁺, Fe³⁺, Mg²⁺, Bi³⁺ Mn²⁺, Sb³⁺, Sb (V). Розглянемо якісні реакції тільки перших чотирьох катіонів, що продиктовано потребами досліджень в контрольно-аналітичних та біохімічних лабораторіях. Груповим реактивом на йони V аналітичної групи є сильні основи (NaOH, КОН), які осаджують всі перелічені йони у вигляді гідроксидів добре розчинних в кислотах, але нерозчинні у воді, амоніаку і лугах.

G Реакція характерна на йон Fe²⁺.

K₃[Fe(CN)₆] або червона кров’яна сіль окиснює Fe²⁺ в Fe³⁺:

Fe²⁺ + [Fe(CN)₆]^3– ® Fe³⁺ + [Fe(CN)₆]^4–

Fe³⁺-іони, які утворюються при цьому, взаємодіють з аніоном гексаціаноферату(ІІ):

Fe³⁺ + K⁺ + [Fe(CN)₆]^4– ® KFe[Fe(CN)₆]¯

Сполука KFe[Fe(CN)₆] носить тривіальну назву «турнбулева синь». Реакція про­водиться у кислому середовищі (рН=2,0). Чутливість реакції – 0,05 мкг.

Виконання реакції. У пробірку додають 2-3 краплі розчину солі Ферума(ІІ), 2-3 краплі хлоридної кислоти (для призупинення гідролізу) і 2-3 краплі розчину K₃[Fe(CN)₆]. Миттєво утворюється осад «турнбулевої сині».

57. Реакція з амоній сульфідом. Амоній сульфід утворює з Fe²⁺-іонами чорний осад, розчин­ний у розведених мінеральних кислотах:

Fe²⁺ + S^2– ® FeS¯

Виконання реакції. До 3-4 крапель солі Феруму(ІІ) добавляють 2-3 краплі розчину реактиву. Приливають трохи хлоридної кислоти і спостерігають розчинення осаду.

58. Реакція з лугами. Гідроксиди лужних металів осаджують зелений осад Fe(OH)₂, який буріє на повітрі:

Fe²⁺ + 2OH^- ® Fe(OH)₂¯

4Fe(OH)₂ + O₂ + 2H₂O ® 4Fe(OH)₃¯

Виконання реакції. До 3-4 крапель солі Феруму(ІІ) додають таку саму кількість розчину натрій гідроксиду. Частину отриманого осаду відливають в іншу пробірку і спостерігають за зміною забарвлення. До другої частини осаду додають хлоридної кислоти і спостерігають його розчинення.

Дата добавления: 2014-01-04