Визначення сульфатів у вигляді барій сульфату

Сірка дуже поширена в природі і є складовою частиною багатьох технічних матеріалів. Тому її часто доводиться визначати при аналізі природних зразків і промислової продукції. Одним з методів визначення Сульфуру є гравіметричний метод, при якому Сульфур переводять у барій сульфат:

BaCl₂ + Na₂SO₄ ® BaSO₄¯ + 2NaCl

Барій сульфат не зовсім відповідає вимогам до осадів у ваговому аналізі (розчинність BaSO₄ – 2,3 мг/л). Але розчинність осаду можна зменшити дією однойменних йонів. Потрібний для цього надлишок Ва²⁺-іонів можна обчислити, виходячи з величини добутку розчинності BaSO₄.

Для виготовлення розчину осаджувача на технічних терезах зважують 2 г BaCl₂ і розчиняють його в 50 см³ води.

Сульфат-іони осаджують у вигляді кристалічного осаду. Для аналізу беруть наважку, що становить 0,01 еквівалентної маси сульфату. На аналітичних терезах зважують 0,7-0,8г натрій сульфату з точністю до 0,0001г і розчиняють у 100 см³ води (якщо в утвореному розчині є каламуть механічних домішок, його фільтрують). До розчину добавляють 2-3 краплі розчину метилового оранжевого і краплями концентровану хлоридну (соляну) кислоту, поки забарвлення індикатору не зміниться на червоне. Після цього ще добавляють 1 см³ кислоти.

Розчини сульфату, що досліджують, і барій дихлориду нагрівають до кипіння і повільно, краплями добавляють до розчину сульфату розчин барій дихлориду, аж поки не добавлять 2/3 осаджувача, решту осаджувача доливають відразу.

Стакан з осадом закривають папером і залишають відстоюватися 2-2,5 год. Перевіряють повноту осадження: в окремій пробірці до прозорого розчину над осадом добавляють кілька крапель BaCl₂. Якщо повноти осадження не досягнуто, то розчин з осадом нагрівають, добавляють 1 г барій дихлориду, розчиненого в 20 см³ води, і вміст стакана знову відстоюють.

Осад після відстоювання відфільтровують крізь щільний фільтр із синьою смужкою і промивають його на фільтрі 2-3 рази малими порціями холодної води. У промивних водах перевіряють на наявність Cl^- або Ва²⁺-іонів, щоб упевнитися у повноті промивання. Осад разом з фільтром висушують у сушильній шафі, переносять у зважений тигель, фільтр спалюють і осад прожарюють за температури 750-800°С протягом 30 хвилин, тигель охолоджують в ексикаторі і зважують на аналітичних терезах. За знайденою масою барій сульфату обчислюють масову частку сульфату.

де Mr(i Mr– відповідно відносні молекулярні маси сульфат-іона і барій сульфату; В - маса осаду вагової форми в грамах;
q – маса наважки в грамах.

Контрольні питання

1. Який метод аналізу називають гравіметричним?

2. Які види гравіметричного аналізу ви знаєте?

3. Що таке осаджувана форма? Яким вимогам вона мас відпові­дати?

4. Що таке гравіметрична форма? Яким вимогам вона має відпові­дати?

5. У чому переваги й недоліки гравіметричного аналізу?

6. Які посуд і обладнання використовують у гравіметричному аналізі?

7. Опишіть найважливіші операції гравіметричного аналізу.

8. Що означає вислів "довести тигель (бюкс) до сталої маси"?

9. Опишіть методику визначення вологості речовин методом граві­метрії.

10. Які типи похибок можуть виникати при проведенні кількісного аналізу?

Дата добавления: 2014-01-04