Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Лекция 2. Гравиметрический метод анализа




Вопрос № 14

Группы методов анализа.

Вопрос №3

Принято делить методы анализа на три большие группы:

1) химические методы анализа - когда данные получаются в результате выделения осадка, выделения газа, изменения цвета окраски;

2) физико-химические методы анализа - может быть зафиксировано какое-нибудь физическое или химическое изменение величин;

3) физические методы анализа

К химическим методам относят:

- гравиметрический (весовой) анализ

- титриметрический (объемный) анализ

- газоволюмометрический анализ

К физико–химическим методам относят все способы инструментального анализа:

- фотоколориметрический

- спектрофотометрический

- нефелометрический

- потенциометрический

- кондуктометрический

- полярографический

К физическим относятся:

- спектральный эмиссионный

- радиометрический (метод меченых атомов)

- рентгеноспектральный

- люминесцентный

- нейтронно-активизационный

- эмиссионный (пламенная фотометрия)

- атомно-абсорбционный

- ядерно-магнитный резонанс

 

Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы определяемого вещества в виде соединения или простого вещества определенного состава. Основным инструментом являются весы.

Гравиметрические методы подразделяются на две подгруппы:

I. методы осаждения

II. методы отгонки.

В методах осаждения навеску анализируемого вещества переводят в раствор, после этого определяемый элемент осаждают в виде малорастворимого соединения. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают или высушивают, и точно взвешивают. По массе осадка и его формуле рассчитывают содержание определенного элемента в % по массе.

В методах отгонки определяемый компонент удаляют в виде летучих продуктов, и по убыли в весе судят о содержании элемента.

Требования к осадкам:

Осаждаемой формой – называют то соединение, которое образуется при взаимодействии с реагентом – осадителем, а весовой формой – соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа.

Например, при определении кремния в чугунах формой осаждения является кремниевая кислота H2SiO3·nH2O, а весовой формой является безводная двуокись кремния, получающаяся в результате прокаливания при температуре около 1000оС. иногда осаждаемая и весовая форма могут представлять собой одно и тоже соединение. Например, при определении серы весовым методом ее осаждают из раствора, и взвешивают в виде сульфата бария, который при прокаливании химически не изменяется.

Требования к осаждаемой форме:

1) Малая растворимость осаждаемой формы соединения, содержащего определенное вещество и как более низкое содержание в ней определяющего вещества.

осаждаемая форма весовая форма

Требование к осаждению – малая растворимость.

Произведение растворимости

К ним относятся: AgCl, BaSO4, Fe(OH)3, Sb2S3

 

2) Структура осадка должна отвечать условиям фильтрования и позволять отмывку осадков с достаточной скоростью.

Мелкокристаллические осадки, могут пройти через поры фильтра. Наиболее удобны крупнокристаллические осадки, т.к. они не забивают поры фильтра, имеют слабо развитую поверхность, мало адсорбируют посторонние ионы и легко отмываются от них. Фильтруются через фильтр средней плотности, маркируемый Белой лентой. Аморфные осадки, например, многие гидроксиды имеют сильно развитую поверхность, адсорбируют посторонние вещества из раствора и трудно от них отмываются. Фильтрование таких осадков проводят через неплотный фильтр, маркируемый Красной лентой. Самые мелкокристаллические осадки (например, BaSO4), фильтруются через фильтр с Синей лентой.

Окклюзия – внедрение посторонних ионов в структуру кристаллической решетки.

 

BaSO4

 

° xBa+2 ° x
x ° K+ °

 

 

K+ - 1, 37 A

Na+ - 0, 95 A

Ba+2 -1,35 A

 

3) Важно, чтобы осаждаемая форма легко переходила в весовую.

Осаждаемая и весовая формы должны быть химически инертными, чтобы не приводить к количественным ошибкам.

Пример:

1)

2)

CaO - высокореакционное вещество, это означает, что оно может «захватить» пары воды или углекислый газ

белая лента

красная лента фильтры

синяя лента

Требования к весовой форме:

1) Точное соответствие ее состава химической формуле. Если такого соответствия нет, вычисление результатов невозможно.

2) Химическая устойчивость весовой формы.

3) Содержание определяемого в весовой форме должно быть как можно меньшим, тогда погрешности определения меньше скажутся на окончательном результате анализа.

 

Искомое процентное содержание (Р) рассчитывают по формуле:

,

где b – количество весовой формы

a – навеска исследуемого вещества

F – фактор пересчета

 

Фактор пересчета показывает, скольким граммам определяемого элемента соответствует 1 г весовой формы.

Из двух возможных гравиметрических методов определения элемента при прочих равных условиях будет более точным тот, для которого фактор пересчета будет меньше.

; ;

 

 

Анализ может быть:

а) частным – определяется один или несколько веществ, а другие не интересуют

б) полным – на содержание всех входящих составных частей (Σ = 100%).

Полный анализ проводится для того, чтобы узнать все составные части данного вещества.

Цемент – CaO, MgO, Fe2O3, Al2O3, SiO2, CaSO4, SO3.

FeCl3 + NH4OH → Fe2(OH)3.




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2013-12-12; Просмотров: 1867; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.018 сек.