Общая характеристика измерительных методов

Тема 8. Методы исследования товаров при проведении таможенных экспертиз

План лекции:

1. Общая характеристика измерительных методов.

2. Схема анализа и измерение результатов.

3. Хроматографические методы исследования.

4. Спектральные методы.

5. Электрохимические методы.

В лабораторных условиях для экспертизы товаров используют химические, физические и физико-химические методы.

Химические методы основаны на химических превращениях, которые происходят в растворах и приводят к образованию осадков, окрашенных соединений или газообразных веществ.

Эта группа методов не всегда удовлетворяет современным требованиям, особенно при проверке чистоты вещества. Применяются для определения кислотности, содержания сахара, витаминов, тяжелых металлов и т.д.

Физические методы основаны на существовании определенной зависимости между физическими и химическими свойствами вещества.

Это спектроскопические, радиохимические, ядерно-физические методы.

Физико-химические методы основаны на наблюдении физических явлений, происходящих при химических реакциях.

Характерная особенность всех физико-химических методов – используется не просто взаимодействие вещества с реактивом, но и с различными видами энергии (тепловой, электрической, энергией электромагнитного излучения).

В отличие от химических методов, физические и физико-химические отличаются более высокой чувствительностью и быстротой выполнения.

В настоящее время также довольно широко используются так называемые гибридные методы, основанные на сочетании двух и более различных методов.

Появление недоброкачественной и фальсифицированной продукции на рынке, ухудшение экологической ситуации и загрязнение сельскохозяйственного сырья выдвинуло повышенные требования к контролю качества как продовольственного сырья, так и готовых товаров.

Комплексное исследование товаров возможно только на основе использования современных методов анализа, преимущественно физико-химических.

Эти методы дают возможность глубоко изучить структуру веществ, входящих в состав пищевого продукта, и сделать объективную оценку его состава и свойств. Они позволяют увидеть изменения состава и свойств продуктов, не обнаруживаемые органолептическими или другими методами. Они незаменимы для установления безвредности продуктов в связи с возможным попаданием в них средств защиты растений (пестицидов), радиоактивных изотопов, искусственных красителей, консервантов, полициклических ароматических углеводородов, тяжелых металлов и т.д.

Все физико-химические (инструментальные) методы имеют следующие особенности:

1. Наблюдение и измерение ведется с помощью приборов.

2. Установка приборов происходит с использованием эталонов (образцов), состав которых точно известен.

3. Применяются методы прямого количественного определения.

а) Метод градуировочного графика.

Измеряется интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных образцов или растворов и строится градуировочный график зависимости интенсивности сигнала от концентрации вещества. Затем в тех же условиях измеряется интенсивность сигнала у анализируемой пробы и по градуировочному графику находится концентрация анализируемого вещества.

б) Метод добавок.

Сначала измеряется интенсивность аналитического сигнала пробы, затем в пробу вводится известный объем стандартного раствора и снова измеряется интенсивность сигнала.

Физико-химические методы, несмотря на высокую стоимость оборудования или проведения самого анализа, имеют ряд преимуществ перед другими методами:

1. Селективность – позволяет одновременно определять количество десятков компонентов в пробе.

2. Экспрессность – высокая скорость выполнения анализа.

3. Высокая чувствительность – позволяет обнаруживать количество вещества до 10^-4-10^-5% и меньше.

4. Возможность автоматизации.

Таким образом, их использование является экономически оправданным, особенно в практике проведения таможенных экспертиз.

Среди физико-химических методов в настоящее время наибольшее практическое применение находят следующие:

– Спектральные (спектроскопические);

– Хроматографические;

– Электрохимические;

– Радиометрические;

Помимо этого все большую популярность приобретают такие методы как капиллярный электрофорез, предназначенный для определения соединений, растворимых в воде и водно-органических смесях (состав воды, аминокислотный анализ);

ПЦР-анализ – основан на выявлении трансгенных участков молекулы ДНК, позволяя идентифицировать ГМИ пищи, даже если их содержание в продуктах не превышает 0,9%.

При выборе метода анализа следует учитывать следующие его характеристики: правильность, воспроизводимость, чувствительность, избирательность метода и продолжительность проведения анализа.

Под правильностью метода понимают отклонение результата от надежно установленного, «истинного» количества вещества в той или иной пробе.

Показатель оценивается анализом точно приготовленного стандартного раствора (эталона), или путем сравнения полученных результатов с другим, достаточно надежным методом анализа.

Воспроизводимость анализа характеризуется повторяемостью полученного результата при проведении серии анализов. При этом пробы отбираются из одной средней пробы, анализ ведется одним методом, выполняется одним человеком.

Т. е. это отклонение каждого отдельного результата данной серии анализов от средней величины.

Чувствительность характеризует возможность определения малых количеств или концентраций компонентов в пробе, обнаруженных определенным методом.

Это позволяет, например, обнаруживать следовые количества и микропримеси загрязняющих веществ в продуктах.

Избирательность метода характеризуется возможностью определить вещество в пробе с минимумом помех. Помехи могут быть связаны с составом (другие вещества, содержащиеся в продукте) или создаваться в процессе определения, например, соединениями, образовавшимися в ходе анализа.

Влияние помех стараются уменьшить или исключить подбором оптимальных параметров метода.

Продолжительность анализа оценивается по времени, затраченному на его проведение, начиная от поступления материала в лабораторию и заканчивая выдачей готового результата.

Дата добавления: 2014-01-04