Определение карбонатной жесткости

Ход анализа. Ополоснуть мерную колбу на 100 мл два-три раза анализируемой водой. Наполнить ее этой водой до метки. Всю воду из колбы количественно перенести в коническую колбу. Прибавить 1—2 капли раствора метилового оранжевого. Оттитровать рабочим раствором НС1 до появления неисчезающей бледно-розовой окраски. Кислота нейтрализует лишь гидрокарбонаты кальция и магния: Са(НСО₃)₂ + 2НС1 = СаС1₂ + 2СО₂ + 2Н₂0 Мg(НСО₃)₂ + 2НС1 = МgС1₂ + 2СО₂ + 2Н₂0 Количество израсходованной на титрование кислоты эквивалентно количеству солей, определяющих карбонатную жесткость титруемой воды. Так как нормальность раствора означает число грамм-эквивалентов растворенного вещества в 1 л или число миллиграмм-эквивалентов в 1 мл, то произведение нормальности раствора соляной кислоты на число миллилитров ее, израсходованное на титрование, равно числу миллиграмм-эквивалентов солей, обусловливающих жесткость и содержащихся в 100 мл воды. Для определения карбонатной жесткости полученный результат следует увеличить в 10 раз. Карбонатную жесткость (временную) можно вычислить по формуле: ЖК=VHCl×NHCl×10 Пример. На титрование 100 мл анализируемой воды в присутствии метилового оранжевого израсходовали 3,40 мл 0,09880 н. НС1. ЖК =3,40×0,09880×10 =3,36 мг-экв/ л. При титровании 100 мл воды точно 0,1 н. кислотой (например, приготовленной из фиксанала) жесткость воды численно равна числу миллилитров кислоты, израсходованной на титрование.

Определение рН в природной воде потенциометрическим методом

Метод основан на измерении разности потенциалов, возникающих на гра­ницах между внешней поверхностью стеклянной мембраны электрода и иссле­дуемым раствором, с одной стороны, и внутренней поверхностью мембраны и стандартным раствором - с другой. Внутренний стандартный раствор стеклян­ного электрода имеет постоянную активность ионов водорода, поэтому потен­циал на внутренней поверхности мембраны не меняется. Сдвиг рН на единицу вызывает изменение потенциала электрода на 58,1 мВ при 20 °С.

Потенциометрический метод определения рН воды отличается большой точностью (до 0,02). Определению не мешают окраска, мутность, свободный хлор окислители, восстановители, повышенное содержание солей.

Приборы и реактивы

1. Потенциометры (рН-метры) любой модели со стеклянным и каломель­ным (или хлорсеребряным) электродом. Стеклянный электрод перед работой выдерживают 8 ч в 0,01 н. растворе хлористоводородной кислоты. Перед из­мерением его несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Стеклян­ный электрод должен быть прокалиброван по буферным растворам.

2. Термометр с ценой деления 0,1 °С

Реактивы. Для приготовления буферных растворов применяют бидистил-лированную воду, лишенную углекислоты (свежепрокипяченную и охлаж­денную).

1. Бифталатный буферный раствор, рН 4 при 20 °С. 2.Фосфатный буферный раствор, рН 6,88 при 20 °С. З.Тетраборатный буферный раствор, рН 9,22 при 20 °С. Хранят буферные растворы в плотно закрытых полиэтиленовых бутылках в прохладном месте.

2. Проведение анализа

Перед включением прибора проверяют его «механический нуль», и при не­обходимости его корректируют. Включают рН-метр, после прогрева коррек­тируют «электрический нуль». Затем проверяют и устанавливают шкалу по 2— 3 буферным растворам. Для этого стаканчик с буферным раствором помещают под стеклянный и хлорсеребряный электроды так, чтобы раствор полностью покрывал шарик стеклянного электрода. Нижний конец хлорсеребряного элек­трода должен быть ниже шарика стеклянного электрода. В стаканчик помеща­ют термометр.

На поверхности шарика не должно быть пузырьков воздуха. Измеряют рН буферного раствора, спустя 2—3 мин повторяют измерение. Если оба значения совпадают, то потенциал электрода считают установившимся и приступают к коррекции шкалы в соответствии с инструкцией. Затем аналогично поступают с другими буферными растворами. Электрод между измерениями тщательно ополаскивают дистиллированной водой, снимают капли ее чистой фильтро­вальной бумагой и ополаскивают 2 раза небольшими порциями нового буфер­ного раствора.

После проверки и коррекции прибора электроды, термометр и стаканчик тщательно ополаскивают дистиллированной водой, а затем исследуемой водой. На­ливают в стакан анализируемую воду и измеряют рН 2-3 раза с интервалом 2-3 мин. Последние два показания прибора должны быть одинаковыми. Если ис­следуемая вода имеет низкую температуру (около 0° С), то её нужно нагреть до комнатной температуры иначе стрелка рН-метра будет «плыть», пока не уста­новится комнатная: температура.

Контрольные вопросы и задачи.

1. Что такое общая жесткость? Какие ионы вносят основной вклад.

2. В каких единицах измеряется жесткость воды? Интервалы питьевой воды по содержанию элементов жесткости.

3.Объяснить изменение цвета раствора при титровании пробы воды раство­ром ЭДТА.

4. Как определяют общую жесткость воды?

5.Как определяют карбонатную жесткость воды?

6. Как находят некарбонатную жесткость воды?

7. Особенности индикаторов в комплексонометрии.

8. Физико-химические методы снижения жесткости воды

Задачи:

1. На титрование 200 мл Н₂0 израсходовано 8 мл 0,1 н. раствора комплексона III. Вычислите общую жесткость воды. Ответ: 2 ммоль/л.

2. Определите карбонатную жесткость, если на титрование 200 мл Н₂0 израсходовано 8 мл 0,05 н. раствора НС1. Ответ: I ммоль/л.

3. Вычислите общую, карбонатную и некарбонатную жесткость воды, если:

а) на титрование 200 мл Н₂0 израсходовано 7,6 мл 0,05 н. комплексона III;

б) на титрование 100 мл Н₂0 - 1,5 мл 0,1 н. НС 1. Ответ: 0,95; 0,75; 0,2 ммоль/л

Методический инструментарий преподавателя:

-активные формы: фронтальный опрос.

Средства контроля: Тест № (см. фонд оценочных средств)

Содержание внеаудиторной работы бакалавра при подготовке к занятию

1. Владеть содержанием вопросов (по лекции).

2. Законспектировать вопрос проблемы пресной воды.

3. Подготовиться к диагностической самостоятельной работе в форме опроса и теста

4. Изучить термины по данной теме

Литература

1. Голдовская Л.Ф. Химия окружающей среды. - М.: МИР, 2005. - 294 с. (Библиотека УлГПУ)

2. Гусакова Н.В. Химия окружающей среды: учебное пособие для вузов. - Ростов на Дону: Феникс, 2004. - 84 с. (Библиотека УлГПУ)

3. Голицын А.Н. Промышленная экология и мониторинг загрязнения природной среды. - М.: ОНИКС, 2010. - 336 с. (Электронный ресурс.- Режим доступа: http://www.knigafund.ru/books/42468)

4. Хентов В.Я. Химия окружающей среды для технических вузов: учеб. пособие. - Ростов на Дону: Феникс, 2005. – 141 с. (Библиотека УлГПУ)

5. Тарасова Н. П. Химия окружающей среды. Атмосфера: учеб. пособие для вузов. - М.: Академ.книга, 2007. - 227 с. (Библиотека УлГПУ).

Лабораторная работа №3 (2часа)

Измерение массовой концентрации общего железа с сульфосалициловой кислотой (фотоколориметрия (ГОСТ 4011-72), комплексонометрия)

Цель

Дата добавления: 2014-01-04