Методы отбора проб

Уметь

Знать

Требования к умениям бакалавров

Формирование знаний о основных приемах анализа параметров гидросферы, литосферы

Определение гумуса в почве по методу Тюрина

Цель

2. Систематизация знаний о физико-химических методах анализа

3. Формирование знаний по оценке современного состояния отдельных геосфер или их частей, прогноза изменения их состояния в условиях антропогенного воздействия, разработки мероприятий по снижению уровня воздействия на геосферы или их составные части.

4. способность организовывать сотрудничество обучающихся, поддерживать активность и инициативность, самостоятельность обучающихся, их творческие способности» (ПК-7).

5. определение гумуса в различных типах почв Ульяновской области.

Содержание

Проведение анализа воды из различных источников (водопроводная вода, родниковая вода, речная вода)

Обработка результатов анализа

Формулирование выводов

Работа с вопросами и расчетными задачами

Основы метода фотоколориметрии

Термины

Технику безопасности при работе в химической лаборатории

Негативное влияние примесей в воде на биоту

Решать задачи по соответствующему разделу

Проводить количественный анализ

Использовать нормативно-техническую документацию

Использовать физико-химические методы при анализе проб

Метод основан на окислении гумуса почвы раствором двухромовокислого калия в серной кислоте с последующим определением трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию гумуса, на фотоэлектроколориметре.

Суммарная погрешность метода, выраженная коэффициентом вариации, составляет, % (отн.):

10 - для диапазона содержания гумуса до 5%;

5 - для диапазона содержания гумуса св. 5%

Образцы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают и про­пускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Корни и нераз-ложившиеся растительные остатки, оставшиеся на сите, удаляют. Образцы хра­нят в коробках или пакетах. Из размолотой почвы отбирают пробу массой

3—5 г для тонкого измельчения. При отборе пробы из коробки почву тща­тельно перемешивают на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, распределяют слоем не более 1 см и отбирают пробу не менее чем из пяти мест. Видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки удаляют. Отобранную пробу измельчают и про­сеивают через сито с размером ячеек 0,25 мм. Оставшиеся на сите частицы поч­вы измельчают и полностью просеивают через сито.

Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.

Измельченную пробу тщательно перемешивают, распределяют тонким слоем на ровной поверхности и отбирают пробу для анализа не менее чем из пяти мест.

2. Приборы и реактивы

Фотоэлектроколориметр; баня водяная на 50—100 пробирок; весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г; весы торсионные; дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 %; бюретки вместимостью 25 и 100 см³ 2-го класса точности, грушу резиновую со стеклянной трубкой или устройство для барбатации; ступка фарфоровая с пестиком;

- палочки стеклянные длиной 30 см; посуда мерную лабораторную 2-го класса точности, колбы конические вместимостью 250 см³.; пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см³.; бумага филыровальная; аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) х. ч. или ч. д. а.; калия гидроокись, х. ч., ч. д. а. или ч.; калий двухромовокислый, х. ч. или ч. д. а.; калий марганцовокислый, 0,1 н., стандарт-титр; натрий сернистокислый, ч. д. а. или натрий сернистокислый, 7-водный, ч. д. а

3. Подготовка к анализу

Приготовление хромовой смеси

40 г тонко измельченного двухромовокислого калия, взвешенного с по­грешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объ­ем до 1000 см³, тщательно перемешивают и переливают в колбу из термостой­кого стекла вместимостью 3000 см³.

К полученному раствору осторожно приливают небольшими порциями по 100 см³, с интервалом в 10-15 мин, 1000 см³ серной кислоты. Колбу с раствором накрывают стеклянной воронкой и оставляют до полного охлаждения. За­тем раствор переливают в склянку с притертой пробкой. Раствор хранят неограниченно долго.

Приготовление раствора восстановителя

40 г соли Мора или 27,8 г 7-водного сернокислого железа (II), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 700 см³ раствора серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм³. Раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу, доводят объем до 1000 см³ дистиллированной водой, и тщательно перемешивают.

Концентрацию раствора проверяют каждые 3 дня по раствору марганцово­кислого калия, приготовленному из стандарт-титра.

В три конические колбы наливают при помощи бюретки по 10 см³ раствора соли Мора или раствора 7-водного сернокислого железа (И). Приливают в каж­дую колбу по 1 см³ концентрированной серной кислоты и 50 см³ дистиллиро­ванной воды, затем оттитровывают раствором марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления ко­эффициента поправки используют среднее арифметическое результатов трех титрований.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле:

Vj

К=---- ' где

V

- VI - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титро­вание, смЗ;

- V-объем раствора соли Мора, взя­тый на титрование, см³.

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сульфата натрия

Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

40 г безводного сернистокислого натрия или 80 г 7-водного сернистокислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и растворяют в 700 см³ дис­тиллированной воды.

10 г гидроокиси калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, раство­ряют в 300 см³ дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают.

4. Проведение анализа

4.1. Окисление гумуса почвы

Массу пробы почвы для анализа определяют исходя из предполагаемого со­держания гумуса в почве.

Масса пробы для анализа почв составляет:

с содержанием гумуса более 7% -50-100 мг;

4-7% - 100-200 мг; 2-4%-250-350 мг;

до 2% - 500-700 мг. Пробы почвы, взвешенные с погрешностью не более 1 мг, помещают в про­бирки, установленные в штативы. В пробирки с анализируемыми пробами и в девять чистых пробирок для приготовления растворов сравнения приливают дозатором или из бюретки по 10 см³ хромовой смеси и помещают в них стек­лянные палочки.

Почву с хромовой смесью тщательно перемешивают. Затем штативы с про­бирками погружают в кипящую водяную баню и выдерживают в ней в течение 1 ч с момента закипания воды в бане после погружения пробирок. Уровень хромовой смеси в пробирках должен быть на 2-3 см ниже уровня воды в бане. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 мин. По истечении 1 ч штативы с пробирками вынимают и погружают в во­дяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки с пробами почвы приливают дозатором по 40 см³ дистиллированой воды, а в пробирки для при­готовления растворов сравнения приливают раствор восстановителя, приготов­ленный по п. 3.2, и дистиллированную воду в объемах, указанных ниже. За­тем из пробирок вынимают стеклянные палочки и тщательно перемешивают содержимое барбатацией воздуха, нагнетаемого резиновой грушей через стек­лянную трубку. Растворы оставляют для оседания почвенных частиц и полного осветления.

Характеристика раствора Номер раствора сравнения

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Объем дистиллированной во­ды, см³ 40 38 36 32 30 25 20 15 10

Объем раствора восстанови­теля, см³ 0 2 4 8 10 15 20 25 30

Масса гумуса, соответстветствующая

объему восстановителя в растворе мг 0 1,0 2,07 4,14 5,17 7,76 10,3 12,9 15,5

4.2. Определение гумуса

Растворы сравнения и испытуемые растворы фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10-20 мм относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 590 нм, или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560-600 нм. Раствор в кювету фотоэлек-троколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка на дне пробирки.

5. Обработка результатов

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуиро-вочный график. По оси абсцисс откладывают массу гумуса в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворах сравнения, а по оси ор­динат соответствующие им показания прибора. Пользуясь градуировочным графиком, по результатам анализа определяют массу гумуса в анализируемых пробах.

Массовую долю гумуса (X) в процентах вычисляют по формуле

А-К

Х= -------- • 100, где

m

- А - масса гумуса в анализируемой пробе, найденная по графику, мг;

- К - коэффициент поправки к концентрации восстановителя;

- т- масса пробы почвы, мг;

100 — коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения гуму­са.

Результат анализа округляют до сотых долей процента - при содержании гу­муса до 10% и до десятых долей процента - при содержании гумуса более 10%.

6. Контрольные вопросы

1. Что называют почвой? Каковы её глобальные функции?

2. Что такое гумус? Каковы его основные компоненты?

3. Что такое гуминовые и фульвокислоты, чем они отличатся? В чём заклю­чается их функции в почве?

4. В чём заключается биогеохимическая роль гумуса?

5. Как определяют количество гумуса в почве? На чём основан метод опре­деления гумуса?

6. Охарактеризуйте составные части почв: почвенный раствор, почвенный воздух и твердую фазу почв.

7. Укажите основные различия между органическими остатками и гумусом.

Методический инструментарий преподавателя:

-активные формы: фронтальный опрос.

Средства контроля: Тест № (см. фонд оценочных средств)

Содержание внеаудиторной работы бакалавра при подготовке к занятию

1. Владеть содержанием вопросов (по лекции).

2. Подготовить презентации по основным биогеохимическим циклам. Работа в группах.

3. Подготовиться к диагностической самостоятельной работе в форме опроса и теста

4. Изучить термины по данной теме

Литература

1. Голдовская Л.Ф. Химия окружающей среды. - М.: МИР, 2005. - 294 с. (Библиотека УлГПУ)

2. Гусакова Н.В. Химия окружающей среды: учебное пособие для вузов. - Ростов на Дону: Феникс, 2004. - 84 с. (Библиотека УлГПУ)

3. Голицын А.Н. Промышленная экология и мониторинг загрязнения природной среды. - М.: ОНИКС, 2010. - 336 с. (Электронный ресурс.- Режим доступа: http://www.knigafund.ru/books/42468)

4. Хентов В.Я. Химия окружающей среды для технических вузов: учеб. пособие. - Ростов на Дону: Феникс, 2005. – 141 с. (Библиотека УлГПУ)

5. Тарасова Н. П. Химия окружающей среды. Атмосфера: учеб. пособие для вузов. - М.: Академ.книга, 2007. - 227 с. (Библиотека УлГПУ).

Лабораторная работа № 8 (2 часа)

Дата добавления: 2014-01-04