Количественное определение. Доброкачественность

Доброкачественность

Подлинность

Получение

MgO: 1) Получают обработкой природных рассолов известковым молоком - Ca(OH)₂:

MgCl₂ + Ca(OH)₂ → Mg(OH)₂↓ + CaCl₂

При прокаливании при 500^о С магния гидроксид образует оксид:

Mg(OH)₂ → MgO + H₂O

2) Другим способом можно получить препарат прокаливанием основного карбоната магния: 3 MgCO₃ ∙ Mg(OH)₂ ∙ 3 H₂O → 4 MgO + 3 CO₂ ↑ + 4 H₂O

MgSO₄: получают из магнезита: MgCO₃ + H₂SO₄ → MgSO₄ + CO₂ ↑ + H₂O

Для проведения реакций подлинности магния оксид растворяют в разведенных кислотах:

MgO + 2 HCl → MgCl₂ + H₂O

Качественный анализ соединений магний заключается в подтверждении магний-иона и соответствующего аниона соли.

Mg²⁺: 1) MgCl₂ + Na₂HPO₄ + NH₄OH + NH₄Cl → MgNH₄PO₄ ↓ + 2 NaCl + H₂O

белый

NH₄Cl добавляют чтобы не образовывался аморфный осадок Mg(OH)₂, однако избыток NH₄Cl препятствует образованию осадка фосфата магния аммония.

2) Препарат с 8-оксихинолином в присутствии аммиачного буфера образует желто-зеленый осадок.

SO₄^2-: MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄ ↓ + MgCl₂

белый

В природных минералах магний сопровождается другими элементами: Ca²⁺, Ba²⁺, а также Fe.

MgO: допустимы: Cl^-, SO₄^2-, Ca²⁺, т.м., Fe, As;

· карбонаты щелочных металлов определяют после нагревания раствора препарата. Затем фильтрат титруют 0,05 н раствором HCl по фенолфталеину; должно уйти не более 1,3 мл титранта.

· растворимые соли определяют выпариванием фильтрата. Остаток д.б. не более 1,25 %.

MgSO₄: допустимы: Cl^-, т.м., Fe, As;

· Mn²⁺: к препарату + H₂SO_{4 к.} + 0,1 н AgNO₃ (катализатор) и кипятят. Далее добавляют персульфат аммония и продолжают кипятить. Параллельно ставят контрольный опыт с 0,01 н KMnO₄ и H₂SO_{4 к}. Сравнивают окраску на белом фоне по оси пробирок.

В испытуемом растворе: Mn²⁺ + (NH₄)₂S₂O₈ + H₂SO_{4 к.} → HMnO₄ + (NH₄)₂SO₄

В контрольном опыте: H₂O + 2 KMnO₄ + H₂SO_{4 к.} → 2 HMnO₄ + K₂SO₄

В препарате допускается примеси марганца не более 0,0004 %. В инъекционных растворах примесь марганца не допускается.

1) Комплексонометрия. Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов ионов магния с титрованным раствором трилона Б – динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

CH₂COONa CH₂COONa

CH₂− N CH₂− N

CH₂COOH CH₂COO

CH₂COOH + MgSO₄ → CH₂COO Mg + Н₂SO₄

CH₂− N CH₂− N

CH₂COONa CH₂COONa

Э = М/2.

Индикатор КХТС или КХЧС. Из этих индикаторов КХЧС более чувствительный, но он неустойчив в растворах, поэтому его чаще применяют в виде кристаллов в смеси с NaCl 1:100. КХТС более устойчив в растворах, а по чувствительности не уступает КХЧС. Индикаторы взаимодействуют с Mg²⁺ при pH 9-10. Так как при титровании выделяется H₂SO₄, то pH раствора может сдвинуться, поэтому и необходимо добавлять аммиачный буфер до pH 7-11.

Титрование прямое. После прибавления индикатора КХЧС, сначала образуется менее прочное соединение Mg ∙ Ind красно-фиолетового цвета окрашивание, затем при титровании образуется более прочный комплекс Mg · Тр.Б, а в точке эквивалентности свободный индикатор окрасит раствор в синий цвет. Mg²⁺ + HInd → Mg · Ind + H⁺

Mg²⁺ + Тр.Б → Тр.Б ^. Mg + 2 H⁺

В точке эквивалентности: Mg · Ind + Тр.Б → Тр.Б ^. Mg + HInd

КХЧС: 1-[(1′гидроксил-2′-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль

синее красно-фиолетовое

окрашивание окрашивание

2) Гравиметрия. Препарат осаждают Na₂HPO₄ или 8-оксихинолином, осадок сушат, прокаливают и взвешивают.

Дата добавления: 2014-01-06