Масс-спектральный анализ

Macc-спектральные методы анализа основаны на способности газообразных ионов разделяться в магнитном поле в зависимости от массы, точнее - в зависимости от отношения т/е, если т - масса, а е - заряд иона. Относительные количества ионов каждого сорта измеряются детектором. Таким образом, конструкция прибора для масс-спектрального анализа (масс-спектрометра) должна включать три основных узла - источник ионов, анализатор и детектор. Принципиальная схема масс-спектрометра приведена на рис. 2.

Системой введения анализируемое вещество подается в источник ионов. Конструкцию источника ионов выбирают в зависимости от свойств анализируемой пробы. В случае твердых проб обычно используется ионный источник, состоящий из двух частей: одна часть предназначается для испарения пробы, а другая - для собственно ионизации. Нередко для анализа твердых проб применяются также источники с поверхностной ионизацией, в которых процессы испарения и ионизации не разделены. При анализе газообразных проб операция испарения, естественно, отпадает.

. Принципиальная схема масс-спектрометра:

1 - газообразная проба; 2 - пучок электронов; 3 - ускоряющие пластины; 4 - подключение к вакуум-насосу; 5 - путь ионов в магнитном поле; 6- детектор

Ионизация газообразной пробы может быть вызвана фотонами, ионами, электрическим полем, электронным ударом и другими способами. Наибольшее распространение в аналитической практике получили приборы, в которых ионизация осуществляется электронной или ионной бомбардировкой пробы или искровым разрядом. Для ионизации электронным ударом используется стабилизированный пучок электронов 2, перпендикулярный потоку пробы. Энергия электронов невелика и обычно составляет 10- 100 эВ. При бомбардировке молекул или атомов электронами одновременно происходит ряд процессов. В условиях масс-спектрального анализа, как показывает опыт, образуются преимущественно положительные однозарядные ионы, значительно реже - двухзарядные и практически не встречаются ионы с более высоким зарядом. Если энергия бомбардирующих электронов достаточно велика, чтобы вызвать разрыв химических связей, молекулы фрагментируются и в потоке появляются так называемые ионы-осколки.

Ионы, описывающие дугу радиуса r, попадают в детектор 6. Детектируют ионы фотографическим или электрическим способом. В электрических детекторах масс-спектрометров ионный ток измеряется электрометром или электронным умножителем или другим аналогичным устройством. Сигналы обычно регистрируются быстродействующим потенциометром. В последнее время разработаны устройства, передающие информацию с детектора на ПЭВМ, что позволяет значительно ускорить обработку данных.

Масс-спектр представляют зависимостью в виде спектрограммы или таблицы, содержащей величины т/е и соответствующие им интенсивности. Пропорциональность между экспериментально измеренным К и отношением т/е можно найти путем калибровки по веществу с известным масс-спектром.

Масс-спектры многих веществ изучены достаточно подробно, составлены их специальные атласы. При использовании таких атласов учитывается, конечно, что, например, двухзарядный ион массой 56 дает такую же линию в спектре, как и однозарядный ион массой 28, а также условия получения спектра - температура ионного источника, энергия электронов и т.д.

Практическое применение масс-спектрометрии весьма многообразно. Большую роль сыграли измерения масс-спектров при изучении изотопного состава различных веществ. Основные знания о стабильных изотопах фактически получены с помощью этого прибора. Одним из достоинств масс-спектрального анализа являются возможность одновременного определения нескольких элементов и использование в работе небольших навесок (1 мг и меньше). Метод применим для анализа металлов, полупроводников и других неорганических и органических веществ. Он позволяет определять примеси на поверхности и по всему объему пробы. Концентрационная чувствительность большинства элементов составляет величину порядка 10-5%. Большие перспективы открывает метод, сочетающий хроматографическое разделение и масс-спек-трометрическое определение полученных продуктов.

Дата добавления: 2014-01-06