Задачи, подходы и схемы анализа

АНАЛИЗ

Типы.

Категории.

ХАРАКТЕРИСТИКИ НЕБИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТОВ

1) Жидкости с небольшим содержанием

2) Жидкости с заметным содержанием

3) Твёрдые вещества, которые являются простыми соединениями

4) Твёрдые вещества, которые являются сложными смесями

А. Образцы на носителях:

1. Марки

2. Желатиновые пластинки

Б. Образцы, косвенно содержащие подконтрольные вещества:

1. Инструментарий (шприцы, ложки, иглы и т.д.).

2. Купюры.

3. Поверхности.

В. Объекты твёрдые и порошкообразные:

1) Порошки

2) Таблетки

3) Капсулы

4) Драже

Схема анализа аналогична биообразцам, но с некоторыми нюансами, т.к. образец может быть:

1) чистым;

2) чистым, но смесевым;

3) чистым или смесевым с загрязнениями;

4) чистым, но с известным наполнителем;

5) чистым, с неизвестным наполнителем;

6) неизвестное вещество с очень малым содержанием (концентрацией) – самый сложный случай).

Г. Жидкие образцы.

Инъекционные растворы

Д. Концентраты.

Е. Гели и суспензии.

Оральные суспензии

ВИДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ СВЯЗЬ
С МЕТОДАМИ И ТИПАМИ ОБЪЕКТОВ

Существуют два основных вида исследования:

Экспертиза:

1) криминалистическая экспертиза;

2) суд-мед экспертиза;

3) товаро- и материаловедческая экспертиза.

Исследование:

1) сертификационное исследование;

2) таможенное исследование;

3) производственный контроль;

4) предварительное исследование.

Экспертиза – это исследование, проводимое экспертом в данной области, отвечающее соответствующим нормативным документам, результаты которого могут рассматриваться в суде. Экспертиза может быть индивидуальная и комплексная.

Исследование – это действие по установлению соответствия тех или иных параметров исследуемого объекта заявленным.

Экспертиза касается, прежде всего, объектов химико-токсикологического анализа. Исследование касается, прежде всего, объектов биологически не модифицированных.

Исследование делится:

I. Анализ неизвестных объектов.

II. Анализ известных объектов.

Чаще всего эксперты сталкиваются с первым типом (особенно при анализе биообразцов).

Главной целью анализа является - установление факта присутствия токсикологических и других одурманивающих веществ, не зависимо от их состояния.

Главной задачей анализа является - идентификация средств, вызывающих одурманивание.

Главные направления анализа

1) судебно-правовое (отвечает на вопрос: «Что употребил?»);

2) клиническое (отвечает на вопрос: «Какую терапию проводить для выведения из состояния комы?»).

Методы, используемые, при этом - все доступные.

Метод скрининга

В силу специфики анализа, в основу методологии химико-токсикологическо-го анализа положен метод скрининга, т.е. ненаправленный поиск (подход). Рассмотрим два основных этапа этого метода.

Получение верного результата связанно с максимальным исключением ложноотрицательных и ложноположительных результатов.

Первый этап скрининга ставит своей целью получение наименьшего количества ложноотрицательных результатов. Например, отрицательный результат вообще при анализе биологических жидкостей означает следующее:

а) обследуемый никогда не употреблял наркотик;

б) обследуемый употребляет наркотик нерегулярно, но в последнее время его не употреблял;

в) зная, что будет подвергнут анализу, обследуемый прекратил его употребление для того, чтобы был получен отрицательный ответ;

г) обследуемый разбавил образец во время отбора пробы или выпил большое количество жидкости либо мочегонное средство перед тем, как у него должны брать пробу;

д) обследуемый подменил пробу принесенной с собой биожидкостью.

Отсюда следует, что получение ложноотрицательных результатов связано с

1) недостаточной чувствительностью метода;

2) преднамеренной фальсификацией пробы;

3) недостаточной квалификацией экспертов;

4) систематическими ошибками метода.

Второй этап скрининга состоит в удалении ложноположительных результатов.

Положительный результат вообще означает, что обследуемый принимает наркотик:

а) постоянно;

б) нерегулярно;

в) по рецепту врача или самостоятельно или что предварительные методы обнаружения недостаточно надежны.

Ложноположительные результаты (а их может быть 10 -15%) обусловлены

1) недостаточной специфичностью метода;

2) недостаточной квалификацией эксперта;

3) систематическими ошибками;

4) загрязнёнными реагентами;

5) неполной документацией.

Так, например, идентификация методом ТСХ затрудняется присутствием в биопробе продуктов курения табака (никотин и его метаболиты), потреблением кофе, чая, какао, других лекарственных средств.

После избавления от всех ложноотрицательных и ложноположительных результатов, должен получиться верный результат.

Надежность результатов анализа, полученных с помощью скрининга, определяется:

1) правильностью организационных мероприятий (отбор пробы, хранение проб, постоянный контроль за работой оборудования, чистотой реагентов и др.);

2) чувствительностью и специфичностью используемых методов;

3) знанием природы вещества, способов введения в организм, распределения в организме, степени метаболизма, путей выведения, а также индивидуальными особенностями организма.

Выбор аналитических методов для скрининга одурманивающих средств определяется целью анализа добиться минимума отрицательных и максимума положительных результатов, и связан с такими главными параметрами анализа, как чувствительность и специфичность, так как этими параметрами определяется наличие ложноотрицательных и ложноположительных результатов соответственно.

Чувствительность метода – это отношение сигнала вещества к сигналу базовой линии (выражается в нг/мл или г/кг).

Выбор метода с плохой чувствительностью грозит необнаружением искомого вещества (ложноотрицательный результат), и с этих позиций чувствительность предварительных методов очень важна, так как при отрицательном результате дальнейшего обнаружения не проводится (результат имеет отрицательное судебно-химическое значение). Если метод обладает очень высокой чувствительностью, то наркотическое вещество может быть детектировано даже спустя несколько дней или недель после употребления.

Специфичность метода – это способность его отличать структуру данного соединения от его аналогов (даже в случае, если метаболиты одинаковы).

Система анализа средств, вызывающих одурманивание, включает в себя, как и другие виды анализа, следующие основные этапы:

- пробоотбор,

- пробоподготовку,

- выбор методов анализа

- собственно анализ

- обработку и выдачу результатов (интерпретацию полученных результатов).

Выбор методов анализа

В настоящее время при анализе на содержание наркотических и других одурманивающих средств используются аналитические методы, выбор которых определяется, с одной стороны, видом анализируемого образца, а с другой обстоятельствами дела.

Группы объектов подвергаемых анализу

Все разнообразные объекты, подвергаемые анализу, можно разделить на следующие группы:

1) образцы растительного происхождения (конопля, опиум), их экстракты и производные;

2) твердые субстанции (порошки);

3) таблетки, драже;

4) растворы, в том числе инъекционные;

5) биологические образцы (моча, кровь, волосы, ногти и органы)

6) жидкие субстанции

7) фармацевтические препараты.

ОСОБЕННОСТИ ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
НА СОДЕРЖАНИЕ ОДУРМАНИВАЮЩИХ ВЕЩЕСТВ

Требование к химико-токсикологическому анализу средств, вызывающих одурманивание:

1. Лаборатория должна пройти внешнее профессиональное тестирование и аттестацию.

2. Каждый химик-эксперт должен доказать свой профессиональный уровень, т.е. пройти внутренний контроль.

3. Каждый прибор должен иметь инструкцию к эксплуатации.

4. Все реагенты должны быть аттестованы, срок годности должен быть надлежащим.

5. Каждый этап методики должен быть подробно описан, иметь статистику (т.е. методика должна быть аттестована и ГОСТирована).

6. Используемые эталоны вещества также должны быть паспортизированы.

7. Должны быть известны пределы обнаружения для каждого из имеющихся веществ и их метаболитов.

8. Правила хранения, отбор и уничтожение образцов должны быть регламентированы.

9. Каждый положительный результат должен быть подтверждён несколькими принципиально отличающимися методами исследования.

Основные схемы анализа:

1. Анализ веществ как таковых.

2. Анализ продуктов жизнедеятельности.

Схемы анализа объектов небиологической природы

Существует несколько подходов в анализе веществ как таковых, каждый из них состоит из нескольких этапов. Рассмотрим их в общем виде:

А. 1) предварительная очистка вещества;

2) прямой анализ без пробоподготовки (если вещество чистое и на его обнаружение существует методика);

3) заключение.

Б. 1) предварительная очистка;

2) пробоподготовка;

3) анализ веществ;

4) заключение.

В. 1) предварительная очистка;

2) пробоподготовка;

3) введение стандартов и расчёт поправочных коэффициентов;

4) анализ;

5) заключение.

Первые два подхода применимы для качественного анализа одурманивающих веществ, причём второй является наиболее используемым, а третий подход применим для количественного анализа. Для наглядности изобразим их на схеме.

* прямой анализ

Вещество * пробоподготовка анализ заключение

* пробоподготовка ** анализ

где, * - стадия предварительной очистки вещества,

** - стадия введения стандартов и расчёт поправочных коэффициентов.

Схемы анализа объектов биологической природы

Рассмотрим основные подходы, используемые при анализе продуктов жизнедеятельности (метаболитов).

А. 1) предварительная подготовка (очистка);

2) прямой анализ;

3) перерасчёт их метаболитов на исходное вещество;

4) заключение.

Б. 1) предварительный анализ;

2) пробоподготовка;

3) анализ;

4) перерасчёт из метаболитов на исходное вещество;

5) заключение.

В. 1) предварительный анализ;

2) пробоподготовка;

3) введение стандарта и расчёт поправочных коэффициентов (параллельно проводится калибровка, которая может быть двух видов – на искусственной базе и на исходной матрице);

4) анализ;

5) определение концентрации метаболитов;

6) перерасчёт из метаболитов на исходное вещество;

7) заключение.

В случае анализа метаболитов, как и в случае анализа веществ как таковых, первые два метода применяются для качественного анализа веществ, причём первый является довольно редким, а последний метод используется для количественного анализа.

Дата добавления: 2014-01-06