Выбор метода ПРОБОПОДГОТОВКи

Выбор метода АНАЛИЗА

В качестве основных предварительных скрининговых методов для обнаружения средств, вызывающих одурманивание, используются химические (хромогенные, микрокристаллические реакции), иммунохимические методы (ИФА, РИА, ПФИА и др.) и тонкослойная хроматография.

В табл. приведены данные по чувствительности некоторых методов, используемых для обнаружения наркотических средств в моче.

В качестве подтверждающих методов исследования используются ГЖХ, ВЭЖХ, ГХ/МС. Подтверждающие методы должны быть выше или равными по чувствительности, чтобы уменьшить количество

ложноотрицательных результатов, но обязательно должны быть выше по специфичности, для того чтобы снизить количество ложноположительных результатов.

Таким образом, при выборе аналитического метода необходимо учитывать его преимущества и недостатки. В любом случае, даже при использовании самого чувствительного метода, результаты скрининга должны быть подтверждены аналитическими методами, основанными на других физико-химических принципах.

Методы анализа:

1. Предварительные.

2. Основные.

3. Специфические.

4. Единичные исследования.

5. Косвенные.

Предварительные:

- тесты – набор реактивов с простыми схемами;

- капельные реакции;

- ТСХ (отчасти);

- переносные детекторы (в аэропортах – МС(MS)-детекторы);

- использование служебных собак и др.

Первым двум методам принадлежит 90% предварительных исследований.

Основные:

- ТСХ;

- ГЖХ;

- ВЭЖХ;

- ЖХ;

- спектральные методы:

а) МС;

б) ИК;

в) УФ;

г) ЯМР;

- комбинированные:

а) ГЖХ + МС;

б) ВЭЖХ + МС.

Специфические:

- ЯМР – применим для определения некоторых характеристик, в частности – для контроля чистоты.

Единичные измерения:

- ISP + MS;

- ГЖХ + ИК.

Косвенные:

- «мокрая химия»;

- гравиметрия;

- титрование;

- кондуктометрия и т.д.

Существует также отдельная группа методов - сертификационные методы – это методы, по которым идёт сертификация и контроль качества исследуемого объекта (по ГФ). Это в основном:

1) «мокрая химия»;

2) спектроскопия (от части);

3) физико-химические методы (редко);

4) специализированные:

Любое исследование, в общем, и экспертиза, в частности, включает в себя по меньшей мере: один метод анализа, пробоподготовку, подтверждающий метод, сопоставление результатов с имеющимися данными и вывод.

Методы анализа для различных объектов применяются одинаковые, все отличия в основном в пробоподготовке.

Пробоподготовка (ПП):

1) Частная (для метода).

2) Общая (для исследования).

Сколько существует образцов, методов анализа и веществ, столько и пробоподготовок. Общая ПП для исследования определяется типом объекта.

Типы ПП:

1. ПП для биообразцов;

2. ПП для образцов на носителях;

3. ПП для образцов, содержащих подконтрольные вещества;

4. ПП для объектов твердых и порошкообразных;

5. ПП для жидких образцов;

6. ПП для концентратов (т.е. нужно учитывать ВПО);

7. ПП для гелей, суспензий и т.д.

На стадии ПП образец очищается от загрязнений, которые не следует отбрасывать, так как они могут быть источником дополнительной информации. ПП – это стадия риска потерять анализируемое вещество и объект. Правильные результаты можно обеспечить только правильным ПП и правильным методом доинструментального анализа.

Для каждого объекта нужно предусмотреть:

- корректный отбор пробы;

- хранение пробы;

- подготовка пробы к экстракции;

- наличие эндо- и экзогенных веществ, влияющих на чистоту проведения эксперимента и на выбор метода.

На наличие эндо- и экзогенных веществ влияет:

¨ возраст;

¨ вес;

¨ пол;

¨ наличие эндогенных веществ в организме, имеющих такую же активность;

¨ диета;

¨ кинетические эффекты;

¨ болезни и другие факторы.

Биообразцы являются самым сложным объектом исследования, с остальными дело обстоит проще, анализ их проводится по сходным схемам.

Дата добавления: 2014-01-06