Методы качественного анализа

Классификация методов количественного анализа

Группы методов анализа.

Понятие о химических и физико-химических методах анализа.

В настоящее время аналитическая химия имеет в своем распоряжении широкий спектр разнообразных методов. Методы анализа принято разделять на химические и физико-химические.

Принято делить методы анализа на три большие группы:

1) химические методы анализа - когда данные получаются в результате выделения осадка, выделения газа, изменения цвета окраски;

2) физико-химические методы анализа - может быть зафиксировано какое-нибудь физическое или химическое изменение величин;

3) физические методы анализа

К химическим методам относят:

- гравиметрический (весовой) анализ

- титриметрический (объемный) анализ

- газоволюмометрический анализ

К физико–химическим методам относят все способы инструментального анализа:

- фотоколориметрический

- спектрофотометрический

- нефелометрический

- потенциометрический

- кондуктометрический

- полярографический

К физическим относятся:

- спектральный эмиссионный

- радиометрический (метод меченых атомов)

- рентгеноспектральный

- люминесцентный

- нейтронно-активизационный

- эмиссионный (пламенная фотометрия)

- атомно-абсорбционный

- ядерно-магнитный резонанс

Химические методы - основаны на химических преобразованиях (реакциях) анализируемого соединения, которые протекают в растворах и приводят к образованию нового соединения, которое обладает характерными свойствами: цвет, специфический запах, или к образованию осадков или газообразных веществ. Химическое преобразование, которое происходит при этом называют аналитической реакцией, вещество, которое вызвало это преобразование, называют реактивом.

Примеры:

3FeCI₂ + 2K₃[Fe(CN)₆] ® Fe₃[Fe(CN)₆]₂¯ + 6KCI

3Fe²⁺ + 2[Fe(CN)₆]^3- ® Fe₃[Fe(CN)₆]₂

гексацианоферрат (III) калия → темно-синяя турнбулева синь

NH₄CI + NaOH ® NH₃­ + NaCI + H₂O

В данных случаях гексацианоферрат калия и NaOH есть реактивами соответственно для ионов Fe²⁺ и аммония.

Физико-химические методы основаны на:

1. Существовании определенных зависимостей между физическими свойствами соединения и его химического состава

2. На определении (наблюдении) изменений физических параметров вещества при протекании химической реакции.

Существуют две группы методов, основанные на разном использовании реакции: Х + R > P;

где (R - реагент, Х - исследуемое вещество).

1. В первой группе измеряют количество продукта реакции Р

(в химическом анализе устанавливают массу продукта –

гравиметрический анализ).

2. Во второй группе методов (основные в объемном анализе) измеряют количество реагента (R), израсходованного на реакцию с исследуемым веществом Х. Раствор реагента добавляют до тех пор, пока не будет достигнуто эквивалентное соотношение между веществами, которые реагируют.

Раствор реагента с известной концентрацией называется титрованным.

Титрованием называется процесс постепенного прибавления титрованного раствора реагента (R) к известного объему титруемого соединения Х.

Реакции, которые используются в количественном анализе, должны подчиняться таким требованиям:

1. Взаимодействие между реагентом и исследуемым веществом должно проходить стехиометрично (соответственно уравнению реакции).

2. Реакция должна протекать практически до конца.

3. Реакция должна протекать достаточно быстро.

4. Реагент не должен вступать в реакцию с посторонними веществами, которые находятся в растворе.

5. Необходимо иметь возможность быстро и легко определить точку эквивалентности.

Для выполнения последнего условия применяют или окрашенные реактивы, которые вблизи точки эквивалентности изменяют цвет, или специальные индикаторы, или физико-химические методы (кондуктометрия, потенциометрия).

Не всегда выполняются 2 и 4 пункт. Это необходимо учитывать.

В гравиметрии допустимо невыполнение 3-его пункта.

4. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Методы качественного анализа делятся на физические, физико-химические и химические.

Физические: Наличие определенных линий в спектрах; окраска пламени; измерение плотности и т.д.

Физико-химические: бумажная хроматография; спектрофотометрия и т.д.

Химические: реакции, сопровождающиеся осадком (Ag®AgCl¯); окрашиванием (Fe⁺³®Fe(SCN)₃-красный раствор); запахом (S^-2®H₂S­).

По способу проведения реакции химические методы делятся на «сухой» метод и «мокрый метод».

«СУХОЙ» метод делится на пирохимический и метод растирания, а «мокрый метод» представляет собой реакции, которые проходят между растворами.

Пирохимический анализ осуществляется путем нагревания исследуемого вещества до высокой температуры в пламене газовой горелки. Наиболее распространены два приема пирохимического анализа: 1) получение окрашенных перлов; 2) реакции окрашивания пламени.

1) Ряд солей и окислов металлов при растворении в расплавленной фосфорной соли NaNH₄HPO₄*4H₂O или в буре Na₂B₄O₇*10H₂O образуют стекла (перлы), окрашенные в определенный цвет. Наблюдая окраску перлов, можно установить, какие элементы имеются в исследуемом веществе.

Например: соединения хрома дают изумрудно-зеленые перлы;

соединения кобальта – интенсивно-синие;

соединения марганца – фиолетово-аметистовые;

соединения железа – желто – бурые;

соединения никеля – красно-бурые перлы и т.д.

Методика получения перлов довольно проста: берут платиновую проволочку, впаянную в стеклянную трубочку, накаливают в пламени в пламени газовой горелки и погружают в горячем состоянии в соль, например в буру. Приставшую соль сплавляют в пламени газовой горелки в бесцветный перл, а затем этим перлом еще в горячем состоянии прикасаются к исследуемому веществу. Опять раскаляют перл до полного растворения взятого вещества и отмечают цвет. По окраске перла судят о наличии в исследуемом веществе тех или иных ионов.

2) Летучие соли многих металлов при внесении их в несветящееся пламя газовой горелки окрашивают пламя в различные цвета, характерные для этих металлов.

Например, соли натрия – в интенсивно-желтый цвет;

соли калия - в фиолетовый;

соли рубидия и цезия – в розово-фиолетовый;

соли лития и стронция – в карминно-красный;

соли бария – в зеленый;

соли кальция – в кирпично-красный цвет и т.д.

Приемы пирохимического анализа используются в качественном анализе как предварительные испытания при анализе смеси сухих веществ или как проверочные реакции.

В МЕТОДЕ РАСТИРАНИЯ исследуемое твердое вещество помещают в фарфоровую ступку и растирают с примерно равным количеством твердого реагента. В результате реакции обычно образуется окрашенное вещество, по которому судят о наличии определяемого иона.

Дата добавления: 2014-01-07