Рентгено-спектральный анализ

При воздействии на вещество пучком частиц высокой энергии - электронов, фотонов и т.д., возникает рентгеновский спектр излучения вещества. Это явление лежит в основе рентгено-спектрального метода анализа, основными достоинствами которого являются высокая производительность, экспрессность, широкий интервал определяемых концентраций, (от 100 до 10 Е-2%), возможность количественного определения каждого элемента независимо от общего химического состава пробы, возможность проводить анализ без разрушения образца. Точность определения больших концентраций 1 - 2%, малых – 10 -20%. Современные многоканальные рентгеновские спектрометры (квантометры) позволяют одновременно определять до 24 элементов в диапазоне атомных номеров от 9 (F) до 92 (U). Разработка спектрометров на основе полупроводниковых детекторов дает возможность определения до 80 элементов в течение 5-10 минут. Встроенная ЭВМ может в ходе анализа осуществлять учет влияния основы и корректировать результаты анализа. Пробы требуют специальной подготовки: прессуются в виде таблеток, а затем гомогенезируются сплавлением с флюсом. Метод применяется для анализа объектов окружающей среды, биологии, сельского хозяйства, медицины и криминалистики [35].

Недостатки - весьма дорогостоящее оборудование, потребность в источниках облучения, недостаточная чувствительность для анализа объектов с низким содержанием анализируемых элементов.

Рис. 16. Спектр испускания рентгеновской трубки с мишенью из молибдена, работающей при ускоряющем напряжении 35 кВ. Фон со сплошным спектром обусловлен тормозным излучением, пики соответствуют К_α и К_β – электронным переходам.

Для обозначения рентгеновских линий используется сочетание символов, указывающих на механизм образования рентгеновского кванта. Например, МоК_αl, где Мо – символ элемента, К – буквенное обозначение главного квантового числа электронного уровня, ионизованного при возбуждении атома и на который впоследствии при релаксации атома произойдет переход электрона с более высокого уровня, α – указывает на величину изменения главного квантового числа n при этом электронном переходе Δ n= 1(α), Δ n= 2 (β), Δ n= 3(γ); 1, 2, 3 – номер электронного подуровня. [Золотов, книга 2, с.254]

1.7.1 Рентгено-флюоресцентные методы

Рентгено-флюоресцентные методы определения химических элементов применяются при анализе объектов биосферы прежде всего из-за высокой степени их компьютеризации и автоматизации, возможности экспрессно, недеструктивно проводить одновременный анализ на большое количество химических элементов, а также других достоинств.

К недостаткам метода относится сравнительно невысокая чувствительность определения ряда элементов, необходимость устранения мешающего влияния сопутствующих определяемому компоненту элементов, что ограничивает возможности его применения, а также требования к равномерному распределению элементов при подготовке проб к анализу (таблетирование с использованием наполнителей).

Так, чувствительность рентгенфлюоресцентного энергодисперсионного метода определения свинца в почвах не превышает 10 мкг/кг при воспроизводимости 20-30% [36].

Дата добавления: 2014-01-07