Атомно-абсорбционная спектрофотометрия. Свободные атомы, находящиеся в зоне низкотемпературного пламени, обладают способностью избирательно поглощать свет

Свободные атомы, находящиеся в зоне низкотемпературного пламени, обладают способностью избирательно поглощать свет. Длина волны света, поглощаемая атомами элемента, совпадает с длиной волны света испускаемой атомами этого элемента. Следовательно, по характеристическим линиям спектра поглощения можно проводить анализ веществ, определяя их состав и концентрацию составляющих его элементов.

Для проведения атомно-абсорбционного анализа исследуемое вещество испаряют, подавая его в зону низкотемпературного пламени. Молекулы испарившегося вещества диссоциируют на атомы. Поток света, в спектре которого имеется линия света, поглощаемая веществом, пройдя через это пламя, ослабляется и тем больше, чем выше концентрация анализируемого вещества.

На рисунке 8.2 представлена принципиальная схема установки для атомно-абсорбционного анализа. Свет от разрядной трубки (полый катод, покрытый внутри определяемым металлом) проходит через пламя горелки и фиксируется на щели монохроматора. Затем излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент. Далее ток усиливается в блоке и регистрируется измерительным устройством. Определение заключается в измерении отношения световых потоков: прошедшего через пламя с введенным в него анализируемым веществом и без него. Поскольку свечение линий исследуемого элемента в пламени горелки оказывается более интенсивным, чем их интенсивность, полученная от полого катода, то излучение последнего модулируют. Модуляция излучения осуществляется вращающимся диском с отверстиями, расположенным между полым катодом и пламенем. Усилитель должен иметь максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с какой модулируется излучение полого катода.

В методе атомной абсорбции в графитовой печи (GFAA) пламя заменяется на электронагреваемую графитовую трубку.

Рисунок 8.2 - Упрощенная схема атомной абсорбции в графитовой печи

Образец вводится непосредственно в трубку, которая затем нагревается за несколько этапов, задаваемых программным способом: на первом этапе удаляется растворитель, на втором - удаляются основные компоненты матрицы и затем атомизируется остаток пробы. Анализируемый элемент в образце полностью атомизируется и его атомы остаются в трубке, расположенной по ходу светового луча, в течение длительного периода времени. В результате, чувствительность и пределы обнаружения элементов существенно улучшаются.

Время анализа в графитовой печи более длительное по сравнению с временем анализа в пламени. При использовании GFAA можно определить меньшее количество элементов. С другой стороны, лучшая чувствительность при использовании GFAA и возможность анализировать малые объемы проб значительно расширяют возможности атомной абсорбции.

Атомная абсорбция в графитовой печи (GFAA) позволяет определять более 40 элементов в объемах раствора порядка 20-50 микролитров с пределами обнаружения элементов лучшими в 100 и 1000 раз по сравнению с атомной абсорбции в пламени. Компания PerkinElmer стала лидером в области создания приборов с GFAA с 1970 года, когда фирмой была разработана первая коммерчески доступная графитовая печь.

Дата добавления: 2014-01-07