Монохроматор и детектор

Графитовая печь

Горелка

Лампа с полым катодом

Основные узлы атомно-абсорбционного спектрофотометра

Представляет собой неразборную стеклянную трубку с кварцевым выходным окном, заполненную инертным газом (неоном или аргоном). Катод в виде полого цилиндра изготавливается из металла или сплава нескольких металлов, определение которых предполагается проводить с данной лампой. Например, для определения никеля используют лампу с никелевым полым катодом. Анодом является тонкий вольфрамовый стержень. Давление газа внутри трубки – несколько мм рт. столба.

На электроды подается напряжение 80 – 200 В (в зависимости от материала катода и давления в трубке). Внутри полости катода возникает тлеющий разряд, происходит испарение материала катода и возбуждение его атомов. Из катода выходит излучение в виде узкого интенсивного пучка, спектр которого состоит из линий материала катода и газа носителя. Линии в спектре излучения полого катода малой ширины.

Выходное отверстие горелки представляет собой узкую, довольно длинную щель. Пламя горелки вытянуто в направлении пучка света, идущего от источника. Эта форма пламени обеспечивает большую толщину поглощающего слоя и увеличивает абсорбционность. Пламя горелки является атомизатором, в нем происходит распад молекул анализируемого вещества до свободных атомов. Анализируемое вещество в виде раствора подается в пламя горелки пневматическим распылителем.

Применяется также в роли атомизатора. Представляет собой графитовую трубку длиной 9–30 мм с внутренним диаметром 6 – 8 мм, открытую с обоих концов. Через небольшое отверстие специальным шприцем или пипеткой вводят в холодную печь каплю анализируемого раствора (от 0,1 до 0,005 мл). Затем графитовая трубка током в несколько сот ампер разогревается до 3000^оС. Во избежание разрушения печи при сильном нагревании ее охлаждают инертным газом. Капля раствора при нагревании печи испаряется, и пар заполняет всю полость трубки. Для уменьшения потерь атомов через боковые отверстия трубки их обдувают аргоном. Одну графитовую трубку используют для анализа слабо концентрированных растворов 100‑200 раз.

Монохроматор предназначен для выделения характеристичной аналитической линии из других близко лежащих спектральных линий. В роли детектора применяют высокочувствительный фотоэлемент или фотоумножитель; далее сигнал поступает в электронный измерительный блок.

Индуктивно связанная плазма (ICP)

Под индуктивно связанной плазмой (ICP) понимается аргоновая плазма, поддерживаемая взаимодействием радиочастотного поля с ионизованным аргоном. ICP достигает температуры в 10000 К, для работы с пробами. применимы температуры в диапазоне 5500-8000 К Такие температуры обеспечивают полную атомизацию элементов в растворе, минимизируя химические эффекты интерференции.

Дата добавления: 2014-01-07