Тема лекции: Введение. Методы анализа

ЛЕКЦИЙ

КОНСПЕКТ

План лекции:

1. Предмет и значение аналитической химии в области контроля качества продукции.

2. История развития аналитической химии.

3. Классификация методов анализа, применяемых в аналитической химии.

4. Понятие об аналитической реакции, признаки и условия ее протекания.

5. Классификация катионов и анионов.

6. Методы количественного анализа.

7. Метрологические характеристики количественного анализа.

8. Лабораторное оборудование.

Аналитическая химия – наука об определении химического состава вещества.

Аналитическая химия и ее методы широко применяются на предприятиях общественного питания и пищевой промышленности для осуществления контроля качества сырья, полуфабрикатов, готовой продукции; определения сроков реализации и условий хранения продукции.

В аналитической химии различают количественный и качественный анализ. Задача количественного анализа - определение относительного количества элементов в соединениях или химических соединений в смесях; задача качественного анализа - обнаружить присутствие элементов в соединениях или химических соединений в смесях.

История развития аналитической химии.

Изначально с помощью качественного анализа определяли свойства некоторых минералов. К оличественный анализ применялся в пробирном деле (определение благородных металлов) - Древняя Греция, Египет. В 9-10веке методы пробирного дела применялись для определения благородных металлов в Киевской Руси.

Аналитическая химия как наука начинает развиваться с середины 17 века.

Впервые основы качественного анализа изложил английский ученый Р.Бойль, он же ввел термин «химический анализ». Р.Бойль считается родоначальником научной аналитической химии.

Законы количественного анализа изложил Ломоносов в середине 17 века. Ломоносов впервые начал применять взвешивание исходных веществ и продуктов реакции.

К середине ХIХ века оформились титриметрические и гравиметрические методы анализа, методы газового анализа.

Первый учебник по аналитической химии появился в России в 1871 г. Автор этого учебника – русский химик Н.А. Меншуткин.

Во второй половине ХХ века появилось много новых методов анализа: рентгеновские, масс-спектральные и т.д.

Классификация методов анализа, применяемых в аналитической химии.

Аналитическая химия включает два основных раздела: количественный анализ и качественный анализ.

Методы качественного анализа:

Ø Химические

Ø Физико-химические

Ø Физические

Химический анализ:

Ø «сухим» путем

Ø «мокрым» путем

«Сухой» путь – химические реакции, которые идут при накаливании, сплавлении, окрашивании пламени.

Пример: окрашивание пламени катионами металлов (натрий – желтый, калий – розово-фиолетовый, кальций – оранжево-красный, медь – зеленый и т.д.), которые образуются при электролитической диссоциации солей:

NaCl → Na⁺ + Cl^-

K₂CO₃ → 2K ⁺ + CO₃^2-

«Мокрый» путь – химические реакции в растворах электролитов.

Также в качественном анализе в зависимости от количества исследуемого вещества, объема раствора, техники выполнения различают:

1) макрометод: сравнительно большие навески (0,1 г и более) или большие объемы растворов (10 мл и более) исследуемого вещества. Этот метод наиболее удобен в определении.

2) микрометод: навески от 10 до 50 мг и объемы раствора до нескольких мл.

3) полумикрометод: навески 1-10 мг и объемы раствора около 0,1 – 1 мл.

Микрометод и полумикрометод обладают двумя несомненными достоинствами:

1. Большая скорость выполнения анализа

2. Небольшое требуемое количество анализируемого вещества.

Физико-химические методы анализа:

Ø колориметрические (сравнение окраски двух растворов)

Ø нефелометрические (помутнение исследуемого раствора от действия каких-то реагентов)

Ø электрохимические (момент окончания реакции определяют по изменению электропроводности раствора, потенциала электродов в исследуемом растворе)

Ø рефрактометрические (определяют показатель преломления)

Физические методы анализа:

Ø спектральный анализ (изучение спектров излучения или поглощения)

Ø люминесцентный (изучение характера свечения вещества под действием УФ)

Для обнаружения ионов в растворах в аналитической химии используют аналитические реакции.

Аналитические реакции – химическое превращение, при котором исследуемое вещество переводят в новое соединение с характерным признаком.

Признаки аналитической реакции:

Ø Выпадение осадка

Ø Растворение осадка

Ø Изменение цвета

Ø Выделение газообразного вещества

Условия аналитической реакции:

Ø Быстрое протекание

Ø Специфичность

Ø Чувствительность

Чувствительная реакция – реакция, при помощи которой можно обнаружить наименьшее количество вещества из наименьшего количества раствора.

Чувствительная реакция характеризуется:

1. Открываемым минимумом (наименьшее количество вещества, которое может быть обнаружено данной реакцией)

2. Минимальной концентрацией (отношение массы определяемого вещества к массе или объему растворителя).

Специфичной называется реакция, при помощи которой можно открыть ион в присутствии других ионов.

Пример: ион бария обнаруживают хроматом калия К₂СгО₄ (выпадает ярко-желтый осадок).

На специфичных реакциях основан анализ, называемый дробным. С помощью дробного анализа можно открывать ионы в любой последовательности, используя специфичные реакции.

Однако специфичных реакций известно мало, чаще реактивы взаимодействуют с несколькими ионами. Такие реакции и реактивы называются общими. В этом случае применяют систематический анализ. Систематический анализ - определенная последовательность обнаружения ионов, находящихся в смеси. Ионы, составляющие смесь, разделяют на отдельные группы, из этих групп каждый ион выделяют в строго определенной последовательности, а затем открывают этот ион наиболее характерной реакцией. Реакции, характерные для одного иона, называются частными.

Классификация катионов и анионов.

В основу классификации ионов в аналитической химии положено различие в растворимости образуемых ими солей и гидроксидов.

Аналитическая группа – группа катионов или анионов, которая с каким-то одним реактивом дает сходные аналитические реакции.

Классификации катионов:

Ø сульфидная, или сероводородная,– является классической, разработал Меншуткин;

Ø кислотно-основная и т.д.

Сульфидная классификации катионов основана на отношении катионов к сульфид-иону:

1) Катионы, осаждаемые сульфид-ионом

2) Катионы, не осаждаемые сульфид-ионом.

Каждая группа имеет свой групповой реактив – реактив, используемый для открытия одной группы ионов и образующий осадок с ионами данной группы (Ва²⁺ + SО₄^2- → ВаSО₄↓)

Определение катионов проводят систематическим анализом.

Классификация катионов.

1 группа:

Ø катионы щелочных металлов Na⁺, K⁺ и катион аммония NH₄⁺

Ø расположены в первой группе периодической системы, на внешнем энергетическом уровне - 1 электрон

Ø сильные восстановители, т.к. легко отдают валентный электрон и образуют катионы с зарядом +1

Ø гидроксиды катионов Na⁺, K⁺ - сильные основания, гидроксид NH₄⁺ - слабое основание, легко разлагается на аммиак NH₃ и воду при комнатной температуре

2 группа:

Ø катионы щелочноземельных металлов Ва²⁺, Са²⁺, Мg²⁺

Ø расположены во второй группе периодической системы, на внешнем энергетическом уровне - 2 электрона

Ø являются восстановителями, т.к. легко отдают валентные электроны и образуют катионы с зарядом +2

Ø гидроксиды катионов Ва²⁺, Са²⁺, Мg²⁺ - сильные основания

Ø растворимость оснований увеличивается с увеличением порядкового номера Мg → Са → Ва

Таблица 1 – Классификация катионов

Номер группы	Состав группы	Групповой реактив	Характеристика солей	Значение катионов в пище
	Na^+, K^+, NH4^+	Нет	Все соли растворимы в воде	NaCl - поваренная соль, соли калия и натрия – в молоке, соли аммония – в несвежих продуктах
	Ва^2+, Са^2+, Мg^2+	(NH4)2CO3 в присутствии NH4ОН или NH4Сl	Карбонаты нерастворимы в воде, но растворимы в разбавленных кислотах	Соли кальция и магния – в молоке (по количеству кальция (0,12%) определяют количество молока)

Классификация анионов.

Определение анионов проводят дробным анализом, т.к. они не мешают определению друг друга.

Общая характеристика анионов:

Ø образованы р-элементами

Ø большинство р-элементов имеют переменные степени окисления и образуют анионы с разными окислительно-восстановительными свойствами: анионы-восстановители (Cl^-, I^-, SО₃^2-) и нейтральные анионы (SО₄^2-, СО₃^2-, РО₄^3-)

Ø в анионах-восстановителях кислотообразующий элемент (сера, хлор, иод) – в низшей степени окисления

Ø нейтральные анионы не проявляют ни окислительных, ни восстановительных свойств

Классификация основана на отношении к 2 реактивам: ВаСl₂ и AgNO₃.

Таблица 2 - Классификация анионов

Номер группы	Состав группы	Групповой реактив	Характеристика солей
	SО4^2-, SО3^2-, СО3^2-, РО4^3-	ВаСl2 в нейтральном или слабощелочном растворе	ВаSО4, ВаSО3, ВаСО3 не растворимы в воде, растворимы в разбавленных кислотах
	Cl^-, I^-	AgNO3 в присутствии НNО3	AgCl, AgI не растворимы в воде и в разбавленной азотной кислоте

Необходимо уметь: составлять уравнения реакций открытия ионов групповыми реактивами в молекулярной, полной и сокращенной ионной форме.

Например: открытие хлорид-иона (необходимо использовать любую растворимую соль открываемого иона – NaCl, KCl и т.д. – и групповой реактив).

NaCl + AgNO₃ → AgCl ↓+ NaNO₃ – молекулярная форма

Na⁺ + Cl^- + Ag⁺ + NO₃^- → AgCl ↓+ Na⁺ + NO₃^- - полная ионная форма

Ag⁺ + Cl^- → AgCl ↓- сокращенная форма

Дата добавления: 2014-01-07