Пламенно-ионизационный детектор (ДИП)

Детектор по теплоте сгорания (термохимический)

Основан на измерении теплового эффекта при сгорании компонентов ана­лизируемой пробы в присутствии катализатора. Катализатором служит платиновое проволочное сопротивление, являющееся од­новременно и чувствительным элементом детектора.

По конструк­ции этот детектор во многом аналогичен детектору по теплопро­водности. В качестве газа-носителя используются только воздух или кислород, обеспечивающие горение газов. Температура на­гревательных элементов достигает 800—900°С. Оба нагревательных элемента являются плечевыми сопротивлениями схемы моста Уитстона.

За счет выделения теплоты происходит большое изме­нение температуры нити, а следовательно, и сопротивления, по­этому чувствительность этого детектора в десятки раз выше, чем у катарометра.

Термохимический детектор не термостатируется, так как нагре­вательные элементы имеют относительно высокую температуру накала. Низкая чувствительность к скорости потока термохимиче­ского детектора позволяет применять его в режиме программиро­вания температуры. Однако термохимический детектор не нашел, широкого применения из-за следующих недостатков:

1) он применим только для анализа горючих веществ;

2) он не применим в препаративных хроматографах, где требуется сохранение вещества;

3) дает возможность определять концентрацию вещества в ограниченном интервале - от 0,1 до 5%;

4) со временем наблюдаются изменение каталитических свойств и пережог плечевых элементов, это требует частой их калибровки; или замены.

Принцип его действия основан на ионизации молекул анализируемых органи­ческих соединений в водородном пламени с последующим измере­нием ионного тока. Сигнал детектора прямо пропорционален коли­честву анализируемого вещества, поступающего в него в единицу времени. На рис. 3 представлена схема ионизационно-пламенного детектора. Он состоит из корпуса, выполненного из нержа­веющей стали (рис. 3). В корпус снизу введена горелка, являющаяся измерительным электродом. Вторым таким электро­дом служит платиновый электрод, установленный на расстоянии 5—9 мм над горелкой и закрепленный на изоляторе в боковой -стенке корпуса. К. электродам приложено напряжение 90—300 В.

  Рис. 3. Принципиальная схема пла­менно-ионизационного детектора: 1 - диффузор; 2 - элемент зажигания пламени; 3 - корпус детектора из нержа-веющей стали; 4 - электрод (нихромовая проволока); 5 - горелка; 6 - усилитель постоянного тока; 7- самописец; 8 - батарея напряжения; R – сопротивление.

Для работы ионизационно-пламенного детектора необходимы следующие газы: водород, который смешивается с элюатом и сгорает при выходе из горелки, и воздух, обеспечивающий горе­ние водорода. Воздух вводится в нижнюю часть корпуса и с помощью диффузора поступает к горелке. Сгорая в воздухе, во­дород почти не образует ионов, поэтому электропроводность чистого водородного пламени очень низкая (сопротивление пламени 10¹⁴ Ом) и ток в цепи чрезвы­чайно мал (10^-11 - 10^-12 А). Этот ток называют фоновым. Как только в водородное пла­мя попадают органические со­единения, они (или продукты их горения) легко ионизируют­ся, в результате чего электро­проводность пламени резко возрастает.

В цепи двух элект­родов возникает ионный ток, сила которого зависит от коли­чества молекул органического вещества, поступающих в пламя вместе с водородом в еди­ницу времени. Этот ток очень мал; он увеличивается усили­телем и подается на самопи­сец КСП-4.

Для зажигания пламени в горелке есть специальный эле­мент, находящийся рядом с ней. Чтобы пламя в детекторе не по­гасло, имеется автоматическая система зажигания пламени, его контроля и сигнализации.

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от пра­вильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 500 мл/мин, воздуха 250 мл/мин и газа-носителя 50 мл/мин обес­печивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами.

Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью; линейный динамический диапазон его достигает 10⁶. Особенно широко при­меняется этот детектор в работе с капиллярными колонками и колонками малого диаметра, так как позволяет брать очень ма­лые пробы.

Недостатки пламенно-ионизационного детектора: применим только для анализа горючих веществ; не чувствителен к воде, муравьиной кислоте, воздуху, инертным газам, а также к газам и парам СS₂, СОS, Н₂S, SО₂, N0, NO₂, N₂О, NН₃, СО, СО₂, SiС1₄, SiF₄ и др.

Дата добавления: 2014-01-11