Подготовка проб к исследованию

Величина средней пробы должна быть такова, чтобы масса полученного зольного остатка была достаточно для выполнения двух радиохимических исследований (40-60 грамм). Далее проводят предварительную обработку проб, заключающуюся в их минерализации. Используемые при этом методы могут быть различны в зависимости от вида исследуемого материала, химической породы определяемых радионуклидов, схемы радиохимического анализа. Процесс минерализации проб состоит из 3-х последовательных этапов -высушивания, обугливания и озоления.

Высушивание проб. Измельченные и взвешенные пробы грубых, сочных и концентрированных кормов предварительно подсушивают на солнце или в помещении, затем в сушильном шкафу при температуре 80-100°С до постоянной массы.

Пробы молока (объемом 3 л.) подкисляют соляной или уксусной кислотой, вносят необходимые количества носителей стронция, иттрия, цезия (свинца, если его определяют), упаривают (в фарфоровых чашках под инфракрасными лампами) до сухого остатка, постепенно добавляя в них очередные порции молока. Высушивание заканчивают в сушильном шкафу при температуре 100°С до постоянной массы сухого остатка.

Пробы мяса, отделенные от жира, сухожилий и костей, измельчают, взвешивают, подсушивают при комнатной температуре, затем на лотках сушат в сушильном шкафу.

Кости отделяют от мягких тканей, костного мозга, измельчают, взвешивают и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-150°С в течении 2-3 часов.

Концентрирование водных проб достигается упариванием с последующим озолением и радиометрией сухого остатка.

Обугливание проб. После установления постоянной массы пробы сухой остаток обугливают путем прокаливания на электроплитах под вытяжным шкафом Обугливание растительных проб производят сжиганием в жестяных баках, прикрытых крышками во избежание воспламенения материала. Процесс обугливания считают законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновения дыма.

Озоление проб. Обугленные сухие остатки озоляют в муфельных печах при температуре 400-500°С, а пробы костей – при 500-600°С. В процессе озоления температуру в муфельной печи повышают постепенно во избежание возгорания материала и потери радионуклидов цезия – 137, свинца – 210, йода – 131. Продолжительность озоления различна в зависимости от количества и вида органических соединений в пробе: оптимальным временем для растительных проб считают 2-4 часа; для мяса, молока, костей, корнеклубнеплодов – 15-25 часов. Внешним признаком готовности золы является ее цвет – светло-серый. Для достижения такого состояния зольного остатка может быть затрачено значительное количество времени, а это в свою очередь связано с потерями определяемых радионуклидов. Для ускорения процесса озоления золу периодически обкапывают таким количеством царской водки, чтобы капли кислоты не стекали на дно и стенки фарфоровой посуды. Для более быстрого выжигания органических частиц рекомендуется также периодическое перемешивание золы в фарфоровых чашках. В случае указанного времени термической обработки зола не приобрела светло-серого цвета, проводят ее доозоление уже в процессе радиохимического анализа после внесения в пробу носителя.

После окончания процесса озоления остывший до комнатной температуры зольный остаток взвешивают для определения коэффициента озоления (К_оз, который представляет собой массу золы в граммах, полученную из 1 кг сырой пробы:

К_оз= m/ М (80)

где m - масса золы в г.; М - масса сырой исходной пробы в кг.

При определении коэффициента озоления следует иметь в виду, что получаемая зола гигроскопична, поэтому сразу же после ее взвешивания отбирают навеску золы на радиохимический и радиометрический анализы. При проведении указанных исследований в более поздние сроки золу взвешивают повторно с повторным расчетом коэффициента озоления.

Переведение проб в раствор. Доозоление. Способ переведения зольных остатков и содержащихся в них радионуклидов в раствор зависит от химических свойств определяемых элементов и используемых радиохимических методик. Но во всех случаях (исключая определение йода-131), если зольный остаток недостаточно полно минерализован (зола имеет темный, темно-серый цвет), его необходимо доозолить для предотвращения потерь радиоизотопов при растворении. Для этого отвешивают навеску золы 20-30 г, помещают ее в фарфоровую чашку или в термостойкий химический стакан, вносят носители определяемых радионуклидов, увлажняют золу концентрированной азотной кислотой с добавлением 2-3 мл пергидроля и выпаривают досуха на электроплитке или газовой горелке. После этого чашку помещают в муфельную печь с температурой 300-350°С на 20 мин. Затем чашку охлаждают и указанные операции доозоления повторяют не менее 2-3 раз для растительных проб, а для проб молока, мяса, костей – до светло-серого цвета золы. Затем золу обрабатывают один раз концентрированной соляной кислотой из расчета 2-3 мл соляной кислоты на 1 г золы. Кислоту упаривают досуха, сухой остаток растворяют при нагревании (0,5 час.) в 200-250 мл соляной кислоты, отделяют не растворившийся осадок фильтрованием, фильтр промывают горячим раствором 1 н НС1 (50-100мл.). Фильтрат используют для определения радионуклидов.

При определении стронция-90 в продуктах животноводства после доозоления азотной кислотой сухой остаток растворяют при нагревании и в минимальном количестве концентрированной NНО, (из расчета 4-5 мл на 1 г золы).

Дата добавления: 2014-11-06