Реактиви

Апаратура

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр (λ = 410 нм або фіолетовий світлофільтр з λ._еф = 400 нм).

Кювети з товщиною поглинального шару 3 см.

Водяна баня.

Саліцилат натрію, 1%-й розчин, свіжоприготовлений: 1 г саліцилату натрію С₇Н₅О₃Nа розчиняють у 100 см³ дистильованої води.

Сірчана кислота Н₂SO₄, ч.д.а., концентрована, вільна від нітрат-іонів.

Розчин їдкого натру, приблизно 10 М: 400 г NаОН, ч.д.а., розчиняють у дистильованій воді, після остигання доводять об'єм розчину до 1 дм³.

Розчин сульфату срібла: 4,40 г Аg₂SO₄, ч.д.а., розчиняють у дистильованій воді й доводять об'єм розчину до 1 дм³ у мірній колбі; в 1 см³ цього розчину міститься 1 мг Сl^-.

Розчин КОН, 2 М: 22,4 г КОН розчиняють у дистильованій вода й доводять об'єм розчину до 200 см³.

Оксид алюмінію кваліфікації «для хроматографії» або «безводний»: 50 г Аl₂О₃ заливають 200 см³ 2 М розчину КОН, залишають на 10 год, після чого відмивають декантацією дистильованою водою до нейтральної реакції за універсальним індикаторним папірцем. Відмитий оксид алюмінію висушують і прожарюють у муфельній печі при 700 °С. Зберігають у склянці з притертою пробкою.

Стандартний розчин нітрату калію, 100 мг N/дм³: 0,722 ± 0,001 г KNО₃, висушеного при 105 °С до сталої маси, розчиняють у дистильованій воді, добавляють 1 см³ хлороформу і доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1 дм³ у мірній колбі.

Робочий розчин нітрату калію, 0,01 мг N/см³: 10 см³ стандартного розчину КNO₃ розбавляють дистильованою водою до 100 см³ в мірній колбі. Використовують свіжоприготовлений розчин.

Лабораторна робота №8

Визначення вмісту нітритів

У поверхневих водах суходолу нітритний азот міститься в розчиненому стані у формі іонів NO₂^-. Його наявність у незабруднених водах пов'язана в основному з процесами мінералізації органічних речовин та нітрифікації іонів амонію під дією бактерій, а також з відновленням нітрат-іонів до нітрит-іонів органічними речовинами. Лабільність нітрит-іонів є причиною того, що в поверхневих водах суходолу їх вміст як правило є незначним і коливається від десятих до сотих і навіть тисячних часток мг N/дм³.

Найбільш чутливі і селективні методи визначення нітрит-іонів у природних водах ґрунтуються на діазотуванні сульфанілової кислоти або її аналогів наявними у воді нітрит-іонами з подальшою взаємодією солей діазонію з ароматичними амінами, внаслідок чого утворюються інтенсивно забарвлені азобарвники. Крім сульфанілової кислоти й α−нафтиламіну (реактив Грісса), які найчастіше використовують в аналізі, запропоновано нові реагенти − сульфаніламід і Н-(1-нафтил)− етилендіаміндигідрохлорид, які менш токсичні і забезпечують вищу чутливість визначення.

Нітрит-іони можна також визначити з використанням експресної тест-методики.

Фотометричне визначення з реактивом Грісса

Принцип методу. Метод ґрунтується на діазотуванні сульфанілової кислоти наявними у пробі води нітрит-іонами і взаємодії утвореної солі діафонію з а-нафтиламіном, внаслідок чого утворюється інтенсивно забарвлений у червоно-фіолетовий колір азобарвник:

Нижня межа визначення нітрит-іонів − 0,01 мг N/дм³ за об'єму проби 25 см³. Лінійна залежність між значеннями оптичної густини розчину і концентрації нітрит-іонів зберігається в інтервалі 0,01 − 0,30 мг N/дм³.

Нітрит-іони визначають безпосередньо після відбирання проби води, яку за потреби фільтрують крізь мембранний фільтр із розміром пор 0,45 мкм. Якщо аналіз неможливо виконати відразу, то пробу води консервують добавлянням 2-4 см³ хлороформу або 1 см³ концентрованої сірчаної кислоти на 1 дм³ води. Метод є селективним. Кольоровість води враховують під час проведення «холостого» досліду за наведеною методикою визначення.

Методика визначення. 25 см³ проби досліджуваної води або менший об'єм, доведений до 25 см³ дистильованою водою, вносять у конічну колбу місткістю 100 см³, добавляють близько 10 мг сухого реактиву Грісса або 2,5 см³ його розчину і ретельно перемішують. Через 40 хв вимірюють оптичну густину розчину на спектрофотометрі за λ = 536 нм або на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром (λ_еф = 490 нм) у кюветі з товщиною поглинального шару 2 см. Розчином порівняння є дистильована вода. Якщо значення оптичної густини більше за 1,00, то для аналізу беруть менший об'єм проби і доводять його дистильованою водою до 25 см³.

Одночасно вимірюють оптичну густину такої ж проби досліджуваної води («холостий» дослід), до якої не добавляють сухого реактиву Грісса або добавляють 2,5 см³ 12%-го розчину оцтової кислоти замість розчину реактиву Грісса, й отримане значення віднімають від значення оптичної густини проби.

Вміст нітрит-іонів (мг N/дм³) визначають за калібрувальним графіком.

Побудова калібрувального графіка.У мірні колби місткістю 50 см³ наливають 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см³ робочого розчину NaNO₂ або KNO₃ і доливають до риски дистильованою водою. Концентрації цих розчинів дорівнюють відповідно 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0.10; 0,15; 0,20; 0,30 мг N/дм³. Відбирають по 25 см³ кожного розчину і далі діють за наведеною методикою визначення.

Будують калібрувальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення концентрації нітритів, мг N/дм³, а на осі ординат − оптичної густини розчинів яка зростає приблизно від 0,03 до 0,80 (λ_еф = 490 нм, l = 2 см).

Вміст нітрит-іонів С_х (мг N/дм³) обчислюють за рівнянням

де С − концентрація нітрит-іонів, визначена за калібрувальним графіком мг N/дм³; V — об'єм проби води, см³.

Коефіцієнти для перерахунку вмісту нітрит-іонів у воді, вираженого в різних одиницях, наведені в табл. 9.

Таблиця 9. Коефіцієнти для перерахунку вмісту нітрит-іонів у воді,

вираженого в різних одиницях

Одиниця	ммоль NO2^-/дм^3	мг NO2^-/дм^3	мг N/дм^3
ммоль NO2^-/дм^3			14,01
мг NO2^-/дм^3	0,0217		0,304
мг N/дм^3	0,0714	3,29

Приклад 1. 1 мг NO₂^-/дм³= 3,29 мг N/дм³.

Приклад 2. 1 ммоль NO₂^-/дм³= 0,0714 мг N/дм³.

Дата добавления: 2014-11-06