Фотометричне визначення іонів амонію з реактивом Несслера

Лабораторна робота №9

Реактиви

Апаратура

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр (λ = 536 нм або зелений світлофільтр із λ_еф = 490 нм).

Кювети з товщиною поглинального шару 2 см.

Реактив Грісса (сухий реактив). Якщо сухого реактиву немає, його розчин готують так:

а) 0,2 г α-нафтнламіну C₁₀H₉N розчиняють у кількох краплях льодяної оцтової кислоти і доводять об'єм розчину до 150 см³ 12%-м розчином оцтової кислоти. Зберігають у пляшці з темного скла з притертою пробкою;

б) 0,5 г сульфанілової кислоти C₆H₇O₃NS розчиняють у 12%-му розчині оцтової кислоти і доводять об'єм цією ж кислотою до 150 см³. Зберігають у пляшці з темного скла з притертою пробкою;

в) оцтова кислота С₂Н₄О₂, 12%-й розчин: 25 см³ льодяної оцтової кислоти розбавляють дистильованою водою до 200 см³.

Для роботи однакові об'єми розчинів α-нафтиламіну і сульфанілової кислоти змішують безпосередньо перед використанням.

Стандартний розчин нітриту натрію або нітриту калію, 250 мг N/дм³: 0,187 ± 0,001 г NaNO₂ або 0,231 ± 0,001 г KNO₂ сушених при 110 °С й охолоджених в ексикаторі над хлоридом кальцію, розчиняють у дистильованій воді й доводять об'єм розчину дистильованою водою до 500 см³ у мірній колбі.

Робочий розчин нітриту натрію або нітриту калію 0,0025 мг N/см³: 2,5 см³ стандартного розчину NаNО₂ або КNO₂ розбавляють дистильованою водою до 250 см³ у мірній колбі.

Принцип методу. Іони амонію потрапляють до незабруднених природних вод головним чином внаслідок процесів біохімічної деструкції азотвмісних органічних сполук: білків, амінокислот, амінів, гідролізу сечовини.

R-CHNH₂COOH + O₂ → R-COOH + NH₃ + CO₂

2CH₂NH₂COOH + 3O₂ → 4CO₂ + 2H₂O + 2NH₃

(NH₂)₂CO + H₂O → 2NH₃ + CO₂

У деяких випадках іони амонію можуть утворюватися також в анаеробних умовах при відновленні нітратів і нітритів.

2C₆H₁₂O₆ + 6NO₃^– → 12CO₂ + 2H₂O + 6NH₄⁺

Високі концентрації іонів амонію свідчать про антропогенне забруднення природних вод. Аміак добре розчинний у воді з утворенням гідроксиду амонію.

Амонійний азот у поверхневих водах знаходиться у формі NH₄⁺. Присутність амонію в концентраціях порядку 1 мг/л знижує здатність гемоглобіну риб зв’язувати кисень. Токсичність амонію збільшується з підвищенням рН середовища. У таблиці.10. наведені концентрації іонів амонію у водоймах різного ступеня чистоти.

Таблиця. 10. Класифікація водойм залежно від вмісту іонів амонію

Ступінь забруднення	Амонійний азот мг/л
Дуже чисті	0,05
Чисті	0,1
Помірно забруднені	0,2-0,3
Забруднені	0,4-1,0
Брудні	1,1-3,0
Дуже брудні	>3,0

Азотовмісні речовини (нітрати, нітрити та амонійні солі) майже завжди присутні в усіх водах, включаючи підземні. Вони є продуктами розкладу органічних речовин і утворюються у воді переважно в результаті розкладання сечовини і білків, що надходять з побутовими стічними водами. Процес амоніфікації – це мікробіологічна трансформація азоту органічних сполук (головним чином амінокислот) в іони амонію або аміак. Розкладання органічних речовин протікає в аеробних умовах і супроводжується активним утворенням CO₂. У процесі гниття беруть участь аеробні бактерії, що розщеплюють сечовину.

Наявність у воді аміаку та відсутність нітратів вказують на нещодавнє забруднення води органічними речовинами. Відсутність у воді аміаку і в той же час наявність нітритів і особливо нітратів, свідчать про те, що забруднення водойми відбулося давно, і вода піддалася самоочищенню.

Наявність іонів амонію в концентраціях, що перевищують фонові значення, вказує на свіже забруднення та близькість джерела забруднення (комунальні очисні споруди, відстійники промислових відходів, тваринницькі ферми, скупчення гною, азотних добрив, поселення тощо).

Найпростішим, але часом недостатньо селективним і відтворюваним методом визначення амонійного азоту є фотометричний метод з використанням реактиву Несслера.

Аміак взаємодіє в лужному середовищі з K₂HgI₄, утворюючи осад NH₂Hg₂I₃ жовто-коричневого кольору.

NH₄Cl + 2K₂HgI₄ + 2KOH = NH₂Hg₂I₃ + 5KI + KCl + 2H₂O

При низькій концентрації аміаку утворюється колоїдний розчин, придатний для фотометрування. Межа визначення становить 0,05 мг NH₄⁺/л.

Консервація: для аналізу беруть пробу води, консервовану хлороформом або сульфатною кислотою.

Заважаючий вплив:

· Аміни, хлораміни, ацетон, альдегід, спирти, солі кальцію та магнію у високих кількостях. Їхнього впливу позбуваються шляхом відгонки аміаку в кислотний розчин при нагріванні;

· Необхідно врахувати поглинання самої води, якщо вона забарвлена;

· Заважаючий вплив домішок, які зумовлюють твердість води (Mg, Ca) і можуть утворювати гідроксиди у лужному середовищі, усувають додаванням сегнетової солі або ЕДТА;

· Заважають метали, що утворюють осади з I^– – Cu, Bi, Sb, Pb. Усувають додаванням щавлевої кислоти.

Реактиви:

1. Робочий розчин хлориду амонію NH₄Cl, 0,005 мг/мл;

2. Сегнетова сіль, 50 % водний розчин;

3. Реактив Несслера.

Апаратура:

Фотоелектроколориметр КФК-2 МП зі скляними кюветами ℓ= 5,0 cм (2 шт.).

Дата добавления: 2014-11-06