Очистка веществ

І. Очистка бихромата калия (K₂Cr₂O₇).

1. Вычислите какое количество бихромата калия необходимо взять, чтобы получить насыщенный при 60 ⁰С раствор, исходя из объема воды 50 мл. Навеску рассчитанного количества бихромата калия, предварительно измельченного в ступке, высыпте в термостойкий химический стакан вместимостью 100-200 мл, влейте 50 мл дистиллированной воды. Стакан с содержимым поставьте на асбестовую сетку и нагрейте до растворения навески помешивая раствор стеклянной палочкой. Далее раствор отфильтруйте в стакан через складчатый фильтр. Фильтрование проводите быстро во избежание потерь преждевременной кристаллизации. Фильтрат охладить, постоянно перемешивая стеклянной палочкой. Наблюдается ли изменение окраски раствора и почему? Выпавшие кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и промойте 1-2 мл ледяной воды. Полученные кристаллы высушите между листами фильтровальной бумаги, а затем в сушильном шкафу при 100 ⁰С в течение 30-40 мин. (до постоянного веса). Кристаллы взвесьте и рассчитайте выход очищенного бихромата калия (%).

2. Исследуйте маточный раствор на присутствие примеси сульфат-иона. Для этого к 2-3 мл разбавленного до 5-10 мл дистиллированной водой раствора добавьте 1-2 капли концентрированного раствора хлористого бария. Что наблюдается? Аналогично определите, присутствуют ли сульфат-ионы в кристаллах бихромата. В виде какой примеси находятся сульфат-ионы?

Для проверки чистоты полученного вещества определите температуру плавления кристаллов в приборе. Для этого кристаллы разотрите в ступке в тонкий порошок и заполните ими капиллярную трубку на высоту 2-3 мм. Капиллярная трубка с запаянным концом должна иметь длину 6-8 см и диаметр 0,5 мм. Для её наполнения открытый конец погрузить в измельченное вещество, затем перевернуть, легким постукиванием о деревянную поверхность пересыпать вещество в нижний запаянный конец трубки и уплотнить. Операцию повторить несколько раз. Заполненную капиллярную трубку прикрепить к термометру резиновым кольцом небольшого диаметра так, чтобы нижний конец трубки и шарик термометра находились на одном уровне. Термометр с капилляром поместить в колбу с удлиненным горлом наполненную глицерином, парафином, вазелиновым маслом или пустую. Колбу нагреть так, чтобы температура поднималась на 2-3 градуса за 1 мин. Температуру плавления сравнить со справочными данными и вычислить ошибку. Исходную соль в количестве на 10% больше вычисленного (исходный продукт загрязнен примесями: песком, кусочками угля, сульфатами, хлоридами). Все операции по перекристаллизации выполняются как в п. 1. Температурный интервал для расчета – 70 ⁰С. Охладите фильтрат в ледяной воде до 0-5 ⁰С.

2. Очистка хлорида натрия.

1. Приготовьте насыщенный раствор поваренной соли при комнатной температуре, растворив 20 г её в 50 мл воды. Раствор отфильтруйте в стаканчик. Соберите прибор под тягой. В круглодонную колбу поместить 10 г хлорида натрия и через воронку добавьте 20-25 мл 70-% серной кислоты. Содержимое колбы нагрейте через асбестовую сетку. Запишите наблюдения и уравнения реакции.

2.Пропустите ток хлористого водорода в приготовленный насыщенный раствор хлорида натрия (стаканчик). После насыщения раствора (как это определить?) прекратите пропускание хлороводорода, а полученные кристаллы отфильтруйте, высушите в сушильном шкафу, взвесьте и рассчитайте выход. Объясните механизм этого варианта очистки перекристаллизацией.

3. Очистка воды дистилляцией.

Соберите прибор для перегонки воды. В колбу налейте раствор медного купороса и поместите в нее длинные капиллярные трубки (для чего?), заполните холодильник водой (ток воды подается снизу вверх). Приемник закройте пробкой, снабженной аллонжем и хлоркальциевой трубкой с натронной известью (с какой целью?). Закройте колбу пробкой с термометром, нагрейте раствор до кипения и отгоните 10-15 мл воды. Чистая вода получается или нет?

Как проверить, не содержит ли вода сернокислую медь? На часовое стекло налейте несколько капель очищенной воды и выпарьте. На другом часовом стекле проделайте то же самое с водопроводной водой. Сравните результаты.

4. Очистка диоксида углерода.

Познакомьтесь с устройством аппарата Киппа и зарядите его для получения углекислого газа. Вынув пробку с краном, загрузите средний шар мрамором. Закройте отверстие среднего резервуара пробкой с газоотводной трубкой и откройте кран. В верхний шар налейте такое количество 20% раствора HCl, чтобы он, заполнив часть аппарата Киппа, покрыл часть мрамора, находящегося в среднем резервуаре, после этого закройте кран. Что наблюдается? Написать уравнение реакции, протекающей в аппарате Киппа.

Чем может быть загрязнен газ? В течение 5-10 мин. пропустите слабый ток углекислого газа в колбу. Исследуйте содержание колбы на присутствие HCl. Далее присоедините к аппарату Киппа хлоркальциевую трубку, содержащую обезвоженную сернокислую медь. Пропустите через нее ток углекислого газа. Что наблюдается? О чем говорят эти опыты? Как получить чистый углекислый газ? Газоотводную трубку прибора соедините с капиллярной пипеткой и конец её опустите в коническую колбу, предварительно заполненную дист. водой.

5. Очистка йода возгонкой.

Поместите на дно стакана для возгонки 0,3 г кристаллического йода и 0,1 г йодистого калия (зачем он добавляется?). Накройте стакан круглодонной колбой, заполненной холодной водой, осторожно нагрейте пламенем горелки через асбестовую сетку. Наблюдается ли образование жидкости при возгонке? Кристаллы йода соберите на часовое стекло или в бюкс и определите выход йода в процентах.

Контрольные вопросы

1. Что такое кристаллогидраты? Приведите примеры.

2. Почему диоксид углерода, получающийся в аппарате Киппа, промывают сначала раствором гидрокарбоната натрия, а потом серной кислоты?

3. Как правильно записать точную массу предметов, взвешенных: а) на технохимических весах; б) на аналитических весах.

4. Что означает “довести до постоянной массы”?

5. Опишите правила взвешивания на различных типах весов. Как правильно пользоваться разновесами?

Дата добавления: 2014-10-17