Методи аналізу

Правила приймання.

Вимоги безпеки і охорони навколишнього середовища.

3.1. БАД не токсичні пожежо- і вибухобезпечні відносяться до IV класу небезпеки по ГОСТ 12.1.007.

3.2. Гранично допустима концентрація шкідливих речовин в повітрі робочої зони не повинна перевищувати 5 мг/м³.

3.3. Застосовувати БАД потрібно згідно з вимогами ГОСТ 12.3.037.

3.4. Робітники які працюють з добривами повинні пройти навчання по безпеці праці у відповідності з ГОСТ 12.04.004.

3.5. Приміщення в якому проводяться роботи по виробництву БАД, повинні бути обладнані витяжною вентиляцією.

4.1. Правила приймання у відповідності з ГОСТ 23954 з додатковими вказівками.

4.2. Кожна партія добрив повинна супроводжуватися документами про якість, які містить наступні дані:

• Найменування організації – виробника;
• Найменування продукту;
• Дата виготовлення;
• Номер партії;
• Номер залізничного вагону;
• Масу нетто;
• Позначення цих технічних умов;
• Результати проведення випробувань або підтвердження про відповідність вимогам технічних умов.

4.3. При отриманні негативного результату по хоч по одному із показників, проводять повторний аналіз із подвійної виборки тієї ж партії і паралельно аналіз галузевого стандарту зразка на даний вид продукції.

5.1. Відбір і підготовка проб – по ГОСТ 21560.1.3.

5.2. Точкові проби від не упакованого продукту відбирають по ГОСТ 21560 п. 1.3.4.

5.3. Точкові проби від не упакованого продукту відбирають по ГОСТ 21560 п. 1.5.

5.4. Скорочення об'єднаних проб і отримання середніх проб проводять по ГОСТ 21560.0. Розділ 2.

5.5. Визначення зовнішнього вигляду.

5.5.1. Навіску БАД масою біля 100 г. Розміщують на гладку чисту білу поверхню і розглядають при природному освітленні обережно перемішуючи, визначають відповідність його вимогам цих технічних умов.

5.6. Фізико-хімічні показники визначають у відповідності з п. 2.2.

5.7. Визначення масової долі магнію комплекснометричним методом.

5.7.1. Суть методу полягає у взаємодії окису магнію з натрієвою сіллю з добавкою аміачно-буферного розчину і індикатора.

5.7.2. Апаратура, реактиви:

Плитка електрична ЕПШ-1-08- 220 по ГОСТ 14919;

Терези лабораторні 2-го класу точності по ГОСТ 24104;

рН – метр лабораторний, любого типу;

Піпетка ємністю 25см³ по ГОСТ 1770;

Магній сірчанокислий по ГОСТ 4523;

Амоній хлористий по ГОСТ 3772;

Аміак водний по ГОСТ 3760: розчин з масовою частиною гідроокису натрію 10-20%;

Вода дистильована по ГОСТ 6709;

Кислий хром темно-синій 2 (5 – хлор – 2 – оксифеніл) – 1,8 – диоксинафталін. Готують наступним чином: 0,12 кислотного хрому темно-синього ретельно розтирають з 20 г. хлориду натрію:

Трилон Б, розчин концентрацією С=0,05 моль/см³.

Готують наступним чином: 18,613 натрієвої солі етилендиаметрилоуксусної кислоти зважують, розчиняють у воді, коли розчин солі лужний, його слід відфільтрувати. Розчин в колбі на 1 м³ доводять до мітки.

Титр трилона Б установлюють по сірчанокислому магнію;

Хром темно-синій (індикатор). Готують наступним чином: 0,5 г. кислотного хрому темно-синього розчиняють в 10 см³ аміачно-буферного розчину і доводять етиловим спиртом до 100 см³ ;

Аміачно-буферний розчин. Готують наступним чином: 67 г хлористого амонію розчиняють у воді, добавляють 570 см³ аміаку і доводять водою до 1 дм³.

5.7.3. Проведення аналізу.

2,5 г розтертого в порошок добрива розмішують в стакані ємністю 200-250 см³, заливають водного, ретельно перемішують. Стакан обережно нагрівають, потім кип’ятять на плитці на протязі 10-15 хв.

Залишок в стакані переносять в мірну колбу ємкістю 250 см³. Після охолодження розчин доводять до мітки і перемішують. Із мірної колби частину колби фільтрують.

Відбирають піпеткою 25 см³ _­розчину, перемішують в конічну колбу ємкістю 250-300 см³ доводять об’єм розчину 90-100 см³ , прибавляють по краплинах розчин з масовою долею гідроокислу натрія 10-20% до рН=12-13 (по зміні забарвлення універсального індикатора від жовтої до фіолетової).

При цьому магній випадає в осад у вигляді гідроокислу. Добавляють індикатор (7-8 крапель) свіжоприготованого розчину хрому темно-синього, після чого повільно титрують розчином триола Б при інтенсивному перемішуванні до переходу кольору індикатора із малиново-червоного в синій.

Розчин після визначення кальцію підкислюють добавкою 1,5-2,5 см³ розчину концентрацією С(HCl) = 1 моль/дм³. Потім вливають 5 см³ аміачного буферного розчину і титрують з тим індикатором.

5.7.4. Обробка результатів

Масова доля магнію (Х₆) в перерахунку на MgO, в відсотках вираховується по формулі

де V – об’єм розчину трилона Б концентрацією С=0,05 моль/дм³, см³

0,002016 – кількість окислу магнію, г

m – маса навіски добрива, г.

За кінцевий результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустимі розходження між якими не повинні перевищувати 0,15% абс. при достовірній вірогідності р=0,95.

Дата добавления: 2014-10-23