Ректификация

Типовое решение автоматизации. Ректификация относится к основным процессам химической технологии. Целью управления про­цессом является поддержание постоянного состава целевого продукта. В качестве целевого продукта могут выступать как кубовый остаток, так и дистиллят, который далее пока будем считать целевым продуктом. Состав другого продукта при этом может колебаться в определенных пределах вследствие изменения состава ис­ходной смеси.

В качестве объекта управле­ния примем уста­новку для разделения бинарной смеси (рис. 3.1), состоящую из теплообменника для подогрева исходной смеси 1, тарельчатой ректификационной колонны 2, дефлегматора 3 и выносного кипятильника 4.

Рис. 3.1. Типовая схема автоматизации процесса ректификации: 1 – теплообменник ис-ходной смеси; 2 – ректификационная колонна; 3 – дефлегматор; 4 – кипятильник

Ректификационная установка является сложным объектом управления с большим количеством параметров, характеризующих процесс, многочисленными взаимосвязями между ними, распре­деленностью их и т. д. Значительное время запаздывания объекта может приводить в отдельных случаях к тому, что выходные параметры процесса начнут изменяться после изменения параметров сырья лишь через 1–3 ч.

В объекте имеют место такие возмущения, как изменения температуры и состава исходной смеси, а также тепло- и хладоносителей, изменения свойств теплопередающих поверхностей из-за отложения веществ на стенках и т. д. Кроме того, на технологический режим ректификацион­ных колонн, устанавливаемых под открытым небом, влияют ко­лебания температуры атмосферного воздуха.

Показателем эффективности ректификации является состав целевого продукта. Зависимость показателя эффективности от пара­метров процесса может быть получена из уравнения материального ба­ланса и имеет вид

, (3.1)

где С_д, С_с, С_о – концентрация компонента соответственно в дистил­ляте, исходной смеси и остатке; G_c, G_о – расход соответственно исходной сме­си и остатка. Анализ уравнения показывает, что концентрация С_д зависит непосредственно от начальных параметров исходной смеси. С их изменением в процесс могут поступать наиболее сильные возмущения, в частности по каналу состава исходной смеси, так как ее состав определяется предыдущим технологическим процессом.

Расход исходной сме­си G_c стабилизируется регулято­ром расхода 1. Диафрагма и исполнительное устройство этого ре­гулятора должны быть установлены до теплообменника, так как после нагревания смеси теплообменником до температуры кипения поток жидкости может содержать паровую фа­зу, нарушающую работу датчика расхода.

Большое значение для процесса ректификации имеет стабильность темпе­ратуры исходной смеси. Если, например, смесь начинает поступать в колон­ну при температуре меньшей температуры кипения, то она будет охлаждать идущие из нижней части колонны пары и усиливать их конденсацию, что нарушает весь режим процесса ректификации. По­этому температуру исходной смеси стабилизируют изменением расхода теплоносителя через теплообменник с помощью регулятора температуры 3.

Рассмотрим возможности регулирования режимных парамет­ров верхней (укрепляющей) части ректификационной колонны, которые непосредственно определяют состав дистиллята. Зависимость состава паров, выходящих из укрепляющей ча­сти колонны (а значит, и состава дистиллята), от других пара­метров процесса можно проследить по диаграмме (рис. 3.2).

Рис. 3.2. Диаграмма температура (t) – концентрация низкокипящего ком-понента в жидкости (х) и парах (у)  

Анализ диаграммы показывает, что концентрация у (показатель эффективности) определяется концентрацией х, температурой кипения t

жидкости и давлением паров Р над жидкостью. В соответствии с правилом фаз для получения заданной концентрации у_з следует поддерживать на определенном значении только два из перечисленных параметров, например давление Р и концентрацию х_з.

Давление Р легко стабилизировать изменением расхода пара из колонны. Регулятор давления 6 (см. рис. 3.1) при этом устанавливают на линии хладоносителя, поступающего в дефлегматор, а не на шлемовой трубе, соединяющей верхнюю часть ректификационной колонны с дефлегматором. Это вызвано, в частности, тем, что при дросселировании пара в шлемовой трубе дефлег­матор начинает работать в режиме переменного давления, что неблагоприятно влияет на процесс конденсации.

Стабилизация давления в верхней части колонны необходи­ма не только для поддержания заданного состава целевого продукта, но и для обеспечения нормального гидродинамиче­ского режима колонны. Например, при увеличении давления снижается скорость парового по­тока и производительность установки, а при уменьшении давления мо­жет произойти «захлебывание» колонны, когда восходящий поток пара увлекает за собой стекающую по тарелкам жидкость.

Сравнительно просто регулировать также и концентрацию х изменением расхода флегмы: чем выше этот расход, тем боль­ше низкокипящего компонента будет в жидкости. Регулирующий орган регулятора расхода 4 при этом может быть установлен как на линии флегмы, так и на линии дистиллята, что равноценно. На практике часто изменением рас­хода флегмы регулируют как состав паров, так и непосредственно состав дистиллята. В качестве анализаторов состава в промышлен­ности используют хроматографы и газоанализаторы.

Итак, для достижения цели управления необходимо стабили­зировать давление и состав жидкости в верхней части колонны путем изменения расхода хладоносителя, поступающего в деф­легматор, и расхода флегмы. Качество регулирования этих па­раметров зависит от состава и скорости паров, движущихся из нижней исчерпывающей части колонны и определяемых ее тех­нологическим режимом – главным образом давлением, темпе­ратурой и составом жидкости в кубе колонны.

Необходимость стабилизации давления паров в кубе отпа­дает, поскольку ректификационная колонна обладает хорошо вы­раженными свойствами самовыравнивания по этому параметру. Давление в кубе за несколько минут после регулирования давления в укрепляющей части колонны при­мет определенное значение, несколько превышающее давление вверху колонны.

Этого нельзя сказать о температуре (составе) жидкости в кубе (как и в верхней части колонны, в кубе, кроме давления, достаточно регулировать лишь один параметр). Изменение рас­хода флегмы с целью регулирования второго параметра приво­дит к изменению параметров в кубе колонны лишь через не­сколько часов. В связи с этим для поддержания нормального режима в кубе возникает необходимость независимого регули­рования одного из этих параметров. Обычно стабилизируют температуру, поскольку, с одной стороны, датчик температуры значительно проще и надежнее, чем анализаторы состава, а с другой стороны, если целевым продуктом является дистиллят, то требования к технологическому режиму в нижней части колонны менее жесткие, чем в верхней.

Регулирующие воздействия в нижней части колонны могут осуществляться изменением расходов кубового остатка и тепло­носителя, подаваемого в кипятильник. Если учесть, что один из них, а именно расход остатка следует использовать для под­держания материального баланса, т. е. для стабилизации уровня жидкости в кубе (регулятор уровня 5), то единственно возможным регулирующим воз­действием остается изменение расхода теплоносителя через кипятильник с помощью регулятора температуры 2.

Таким образом, если целевым продуктом является дистил­лят, то для достижения цели управления необходимы следующие регуляторы: расхода исходной смеси - 1, температуры исходной смеси - 3, давления в верхней части колонны - 6, состава жидкости в верхней части ко­лонны - 4, температуры - 2 и уровня жидкости в кубе - 5.

Контролю под­лежат: расход исходной смеси, дистиллята, флегмы, остатка, тепло- и хладоносителей; состав и температура конечных про­дуктов; температура исходной смеси, тепло- и хладоносителя; уровень в кубе колонны; температура по высоте колонны, дав­ления в верхней и нижней частях колонны, а также перепад этих давлений.

Сигнализации подлежат значительные отклонения от заданных значений состава целевого продукта, уровня и давления в колонне. При давлении в колонне выше допустимого, а также при прекращении поступления исходной смеси автоматические устройства защиты должны отключить ректи­фикационную установку. При этом магистрали теплоносителей, остатка и дистиллята перекрываются, а магистрали хладоноси­теля и флегмы полностью открываются.

Регулирование процесса при использовании кубового остат­ка в качестве целевого продукта. Кубовый остаток используют в качестве целевого продукта не реже, чем дистиллят. В этих случаях более жесткие требования предъявляют к поддержанию технологического режима в нижней части колонны, поэто­му в кубе колонны устанавли­вают датчик состава, а в верх­ней части – датчик температу­ры. Остальные узлы регулиро­вания типовой схемы остаются неизменными.

Регулирование параметров на контрольных тарелках. При большом числе тарелок восстановление нарушенного режима колонны из-за значительного запаздывания происходит лишь спустя длительный промежуток времени. В этом случае удобнее использовать в качестве регулируемой величины состав фракции на промежуточной тарелке, который изменяется значительно быстрее и сильнее (в 20–60 раз), чем состав продукта на выходе колонны.

Рис.3.3. Изменение соста­ва целе-вого продукта по высоте ко­лонны до изменения расхода флег­мы (1) и после его изменения (2)  

Состав конечных продуктов при скачкообразном изменении расхода флегмы (рис. 3.3) изменяется слабо, поскольку кривые 1 и 2 почти совпадают вблизи крайних точек. В тоже время на средних контрольных тарелках исчерпывающей (точки А₁ и А₂) и укрепляющей (точки Б₁ и Б₂) частей колонны изменения состава значительны, где и следует устанавливать датчики соста­ва. Заметим, что все сказанное в отношении состава продуктов справедливо и для температур.

Регулирование процесса отбора промежуточной фракции. При ректификации многокомпонентных смесей ряд компонентов может отбираться из промежуточной части колонны в ви­де пара. Пар конденсируется в дефлегматоре, а конденсат возвращается в колонну и час­тично отбирается в виде одного из целевых продуктов.

Для обеспечения заданного состава промежуточной фрак­ции на тарелке ее отбора необходимо поддерживать постоянный состав или температуру жидкости (постоянство дав­ления пара над тарелкой поддерживается регулятором давле­ния верхней части колонны). Наиболее часто регулирующее воздействие осуществ­ляется изменением расхода промежуточной фракции, возвра­щаемой в колонну.

Регулирование температуры. Температура в колонне обла­дает значительно меньшим запаздыванием, чем состав. К тому же датчики температуры проще и надежнее. Поэтому, если к чистоте целевого продукта не предъявляются очень высокие требования, то расход флегмы (или теплоносителя в кипятиль­ник) регулируется не по составу, а по температуре в верхней (нижней) части колонны.

Если возмущения в колонну будут поступать по многим ка­налам (с изменением параметров исходной смеси, теплоносите­лей, хладоносителей и т. д.), то улучшения качества регулиро­вания составов целевых продуктов добиваются стабилизацией перепада температур на двух рядом лежащих контрольных та­релках, так как перепад температур в среднем быстрее будет реагировать на возмущения, чем температура.

Регулирование физико-химических переменных целевых про­дуктов. При разделении многокомпонентных смесей находят применение регуляторы физико-химических переменных целевых продуктов. Такими переменными могут являться плотность продукта, его температура вспышки, парциаль­ное давление паров, температура кипения, начало и конец кипения и др. Особенно предпочтительны приборы, выходной сигнал которых пропорционален разности значений параметра для продукта и эталона и может быть непосредствен­но использован в схеме регулирования.

На рис. 3.4 показан, в частности, узел регулирования со­става по разности температур кипения продукта и эталонной жидкости при постоянном давлении в исчерпывающей части ко­лонны.

Рис. 3.4. Схема регулирова-ния состава це­левого продук-та по разности температур кубового остатка и эталон-ной жидкости: 1 – рек-тификационная колонна; 2 – кипятильник; 3 – камера конденсации

В куб колонны непрерывно подается небольшое количество насыщенных паров эталонной жидкости – кубового остатка за­данного состава. В камере 3 они конденсируются; температура их измеряется термопарой. Другой термопарой измеряется тем­пература кипящей жидкости в колонне. Термопары соединены по дифференциальной схеме, и разность их термо-ЭДС подается на регулирующий прибор. Равенство давле­ний в кубе колонны и в камере 3 должно обеспечиваться малой длиной и достаточно большим диаметром (10–15 мм) соединительной трубки.

Регулирование давления в верхней части колонны. Типовой метод регулирования давления изменением расхода хладоносителя, подаваемого в дефлегматор, связан с большим запаздыванием, поэтому нашли применение и другие способы регули­рования (рис. 3.5).

Если в парах, выходящих из верхней части колонны, содер­жатся неконденсирующиеся в дефлегматоре компоненты, то при­меняют схему регулирования давления сбросом этих компонен­тов из сепаратора. Роль сепаратора может играть и флегмовая емкость (рис. 3.5 а). Она обеспечивает запас флегмы, необхо­димый для стабилизации состава дистиллята при значительных возмущениях. Для поддержания материального баланса в этой емкости следует регулировать уровень изменением расхода дистиллята. Стабилизация уровня, кроме того, обеспечивает по­стоянное гидростатическое давление перед клапаном на линии флегмы, а следовательно, улучшает качество регулирования состава.

Рис. 3.5. Схемы регулирования давления в верхней части колонны:

1 – колонна; 2 – дефлегматор; 3 – емкость; 4 – эжектор

Для регулирования давления используют метод байпасирования (рис. 3.5 б). В этом случае часть паров из колонны (до 10 %) перепускается помимо дефлегматора во флегмовую емкость и конденсируется там. Если запаздывание в системе регулирования давления надо свести к минимальному значению, то дроссе­лируют пары, выходящие из колонны. Оба способа требуют использования крупногабаритных паровых регулирующих орга­нов, что является их недостатком.

В случае полного отсутствия неконденсирующихся паров применяется метод регулирования давления изменением вели­чины поверхности конденсации в дефлегматоре. При уменьше­нии давления в колонне регулятор давления прикрывает кла­пан на линии слива конденсата из дефлегматора. При этом уро­вень конденсата повышается, поверхность конденсации уменьша­ется, и давление принимает заданное значение.

Если конденсация паров в дефлегматоре осуществляется за счет испарения хладагентов (аммиака, фреона и т. п.), то улучшение качества регулирования давления может быть до­стигнуто изменением расхода отводимых из дефлегматора па­ров хладагента. Это приводит к быстрому изменению давления и температуры кипения хладагента и, следовательно, интен­сивности испарения. Расход жидкого хладагента может из­меряться или по уровню в дефлегматоре (рис. 3.5 в), или по перегреву паров с помощью терморегулирующего вентиля.

Разрежение в вакуумных колоннах обычно регулируется из­менением подачи воздуха или инертного газа в линию между дефлегматором и паровым (водяным) эжектором (рис. 3.5 г).

Необходимо заметить, что, если возможны сильные измене­ния расхода хладоносителя, подаваемого в дефлегматор, во всех приведенных выше схемах наряду с узлом регулирования давления следует предусмотреть узел стабилизации расхода хладоносителя.

Каскадно-связанное регулирование. Ректификационные ко­лонны являются объектами управления с большими запаздыва­ниями, поэтому возмущения успевают существенно изменить режим всей колонны прежде, чем изменится состав целевых продуктов и начнется их компенсация основными регулятора­ми схемы. Улучшения качества управления процессом можно добиться введением дополнительных контуров регулирования.

Хладо-носитель   2

Каскадно-связанное регулирование почти всегда применяют при регулировании состава конечных продуктов, что объясня­ется невысокой надежностью анализаторов состава. В качестве вспомогательного параметра при регулировании состава в верх­ней части колонны (или на контрольной тарелке) используют расход флегмы (рис. 3.6 а).

	Хладо-носитель

а б

2 Дистил- лят

Рис. 3.6. Схемы регулирования состава дистиллята с помощью многоконтурных систем регулирования: 1 – колонна; 2 – дефлегматор

Если регулируют состав дистилля­та, то вспомогательным параметром лучше брать температуру на контрольной тарелке. Можно использовать и трехконтурную систему (рис. 3.6 б), в которой первым вспомогательным кон­туром будет регулятор температуры, а вторым – регулятор расхода.

Регулирование процесса в колонне с дефлегматором и кон­денсатором. Если температуры кипения компонентов смеси близки, конденсация паров, выходящих из колонны, осуществляется раздельно. В дефлегматоре конденсируется только вы­сококипящий компонент, конденсат отделяется в сепараторе от парожидкостной смеси и возвращается в колонну.

Пары низко­кипящего компонента проходят через дефлегматор и затем конденсируются в конденсаторе.

Чтобы в дефлегматоре конденсировался только вы­сококипящий компонент, необходимо поддерживать на опреде­ленном уровне температуру парожидкостной смеси, выходящей из дефлегматора. Для этого устанавливают регулятор темпера­туры (рис. 3.7), воздействующий на расход хладоносителя, подаваемого в дефлегматор. Давление в колонне стабилизируется путем изменения расхода хладоносителя в конденсаторе.

Рис. 3.7. Схема регули-рования процесса в верхней части колонны с дефлег­матором и конденсатором: 1 – колонна; 2 – дефлегма-тор; 3 – конденсатор; 4 – се-паратор  

Регулирование процесса экстрактивной ректификации. Осо­бенностью данного вида ректификации является введение в верхнюю часть колонны растворителя, снижающего парциаль­ное давление одного из компонентов. Растворитель должен по­даваться в строгом соотношении с расходом исходной смеси, так как в противном случае происходит или неоправданное увеличение нагрузки колонны или же некачественное разделе­ние компонентов смеси. Для поддержания соотношения рас­ходов исходной смеси и растворителя устанавливают регулятор. Остальные узлы регулирования экстракционной колонны и колонны регенерации растворителя аналогичны таковым в ранее рассмотренных схемах.

Дата добавления: 2014-10-23