Анализ смеси катионов I-II аналитических групп

Занятие 4

Задачи

1. Освоить технику выполнения систематического хода анализа.

2. Освоить технику работы с центрифугой.

3. Научиться по итогам выполненной работы делать правильные заключения и результаты оформлять протоколом.

Продолжительность занятия: 180 минут (4 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

- строение атомов свинца и серебра;

- реакция среды в растворах солей NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Ag⁺, Pb²⁺;

- качественные реакции на катоны NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Ag⁺, Pb²⁺;

- медицинское применение соединений серебра и свинца.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

- растворы кислот (HCl, HNO₃, H₂SO₄, CH₃COOH)

- растворы щелочей (KOH, NaOH) и аммиака

- раствор иодида калия

- раствор хромата калия

- раствор гидротартрата натрия

- раствор гексанитро кобальтата (III) натрия

- раствор KH₂SbO₄ - дигидроантимоната калия

- индикаторные бумажки (фенолфталеиновая, красная и синяя лакмусовые)

б) посуда, оборудование

- пробирки

- стеклянные палочки

- тигли

- предметные стекла

- водяные бани

- песчаные бани

- центрифуги

в) наглядные пособия, таблицы

- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

- таблица растворимости

Схема хода анализа смеси катионов в I-II аналитических группах

Осадок №1 PbCl₂, AgCl

Центрифугат №1 NH₄⁺, K⁺, Na⁺,

Проба на К⁺ реактив Na₃[Co(NO₂)₆]  

Проба на Na⁺ реактивKH₂SbO₄

Нейтрализация раствора

Растворение сухого остатка в воде

Проба на полноту удаления NH₄⁺

Удаление NH₄⁺ выпариваем, прокаливаем

Упаривание раствора

Проба на Ag⁺ реактив HNO₃, до кислой реакции

Растворение осадка AgCl в NH₄OH

Удаление Pb²⁺ Проба на полноту удаления

Реактив K₂CrO₄

Реактив KI

Открытие PbCl₂

Растворение PbCl₂ в горячей воде

Схема хода анализа смеси катинов I-II аналитических групп

Последовательность действий	Способ выполнения	Контроль
1. Проверить подготовку рабочего стола.	1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ   1. Проверить расстановку реактивов. 2. Приготовить пробирки обычные и центрифужные. 3. На рабочем месте должна быть стеклянная палочка. 4. Флакон с исследуемым раствором.	1. Капельницы с реактивами должны быть под определенным № соответствующим № на штативе. 2. Проверить чистоту пробирок в штативе под Вашим №. 3.Проверить чистоту палочки. 4. Проверить свою ли взяли задачу.
2. Проверить наличие реактивов на общем столе.	1. Концентрированный раствор NH4OH, реактив Несслера, свежеприготовленный раствор Na3[Co(NO2)6]. 2. Лакмусовая и фенолфталеиновая бумажки.
3 Приборы	Центрифуги, водяные и песчаные бани, тигли, тиглевые щипцы, стекла.
1. Проба на присутствие катиона NH4^+	2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА   Раствор щелочи KOH, NaOH в избытке при нагревании. Смотри ход анализа I группы.	Почему нельзя открывать NH4^+ в данной задаче реакивом Несслера?
2. Осаждение катионов II группы. Отделение катионов II группы от I группы.	1. В центрифужную пробирку возьмите 15 капель хорошо перемешанной задачи (с осадком или без него), прибавьте 15 капель разбавленной HCl и 10-15 капель спирта, помешайте палочкой, охладите под краном, дайте постоять около 10 минут отцентрифугируйте и сделайте пробу на полноту осаждения катионов II группы. 2. Проба на полноту осаждения катионов II группы. К центрифугату прибавьте 1-2 капли HCl и 1-2 капель спирта, реакция должна быть отрицательной. Отделите осадок №1 от центрифугата №1 путем осторожного сливания или капилярной пипеткой.	а) появление осадка или мути говорит о не достигнутой полноте осаждения катионов II группы. Следует добиться полноты осаждения путем добавления 3-4 капель HCl и 1-2 капель спирта к центрифугату с осадком. б) Если ни осадка, ни мути не образуется, то полнота осаждения достигнута.
Анализ центрифугата №1	1. Если проба на катион NH4^+ оказалась положительной, то смотри ход анализа катионов I группы. Далее смотри пункт №2. 2. Если проба на NH4^+ оказалась отрицательной, то раствор выпариваем, прокаливаем 10 минут для удаления HCl. Далее смотри ход анализа пункт №4 (растворение сухого остатка в минимальном количестве воды).	Пока удаляется катион NH4^+ анализировать осадок №1.
Анализ осадка №1 1. Промывание осадка.	Осадок необходимо промыть для удаления примесей. Для этого к осадку №1 прибавить 4 мл холодной воды с добавлением HCl, перемешать, отцентрифугировать. Подумайте для чего прибавляют к воде HCl.	Промывную жидкость слейте, осадок должен быть в пробирке.
2. Открытие катиона Pb^2+	К осадку в центрифужную пробирку прибавьте 10-15 капель воды, нагрейте почти до кипения, горячий раствор отцентрифугируйте. Осадок сохраните для дальнейшей работы. Центрифугат перенесите в две пробирки и открывайте катион Pb^2+ двумя способами: 1. Реактив K2CrO4: к 2-3 каплям центрифугата прибавьте 1-2 капли K2CrO4. 2. Реактив KI: к 2-3 каплям центрифугата прибавьте 1-2 капли KI и нагрейте до растворения осадка и охладите.	Подпишите осадок №2. В присутствии Pb^2+ образуется: а) желтый осадок, растворимый в избытке щелочи. б) Золотистые кристаллы
3. Удаление катиона Pb^2+ из оставшегося осадка.	1. Если катион Pb^2+ открыт и осадок еще остался, то прибавьте 1-2 мл воды, нагрейте до кипения, отцентрифугируйте и сделайте пробу на катион Pb^2+. 2. Если после удаления катиона Pb^2+ осадка не осталось. 3. Если после удаления катиона Pb^2+осадок №1 еще остался, то переходите к дальнейшей работе с ним.	При полноте удаления катиона Pb^2+ реакции с K2CrO4 и KI доджны быть отрицательными. Отсутствует катион Ag^+.
4. Открытие Ag^+ и растворение AgCl.	К оставшемуся осадку прибавьте 4-8 капель концентрированного раствора NH4OH и хорошо перемешайте. Осадок полностью растворился в концентрированном растворе NH4OH.	Тогда открывайте в полученном растворе Ag^+. Пункт «а»
а) Проба на Ag^+.	К части полученного раствора прибавьте HNO3 до кислой реакции среды.	Образование белого творожистого осадка говорит о присутствии Ag^+.

Дата добавления: 2014-10-31