Порядок выполнения работы. 1. Подготовка микроскопа к визуальному наблюдению

1. Подготовка микроскопа к визуальному наблюдению

– установить объектив и окуляр соответственно выбранному увели­чению;

– подключить трансформатор к сети и переключателем устано­вить на лампе напряжение 8-18 В, контролируя режим по вольтметру;

– винтами установить отверстие съёмной шайбы над объективом;

– над отверстием съемной шайбы установить микрошлиф полированной поверхностью вниз;

– поворотом рукоятки освободить механизм грубой подачи; вращая рукоятку, совместить риски на кронштейне и корпусе, найти изображение микрошлифа и застопорить механизм грубой подачи;

– с помощью барашка произвести фокусировку микроскопа на объект.

2. Определение цены деления

Величину зерна, глубину слоя (азотирования, цементации), размер микродефектов можно определить при помощи окулярмикрометра. Окулярмикрометр – это окуляр, в который вставлена стеклянная пластинка с нанесенной на ней шкалой. Цена деления окулярмикрометра зависит от увеличения объектива. Для определения цены деления окулярмикрометра используют объектмикрометр. Объектмикрометр - это металлическая пластинка с полупрозрачным стеклом в центре.

Рис. 4. Объектмикрометр

Рис. 5. Схема определения цены деления

окулярмикрометра

На стекло нанесена шкала длиной 1 м, разделённая на 100 частей (цена деления 0,01 мм) (рис. 4). Для определения цены деления окулярмикрометра (рис. 5) необходимо:

– подготовить микроскоп к наблюдению;

– установить объектмикрометр на столик микроскопа следующим образом:

а) стекло со шкалой направлено в сторону объектива,

б) большая сторона объектмикрометра параллельно передней грани предметного столика,

в) пучок света проходит через центр стекла;

– изображение шкалы объектмикрометра отыскать в поле зрения окуляра, для чего, удерживая рукоятки грубой подачи, освободить стопор этого механизма; непрерывно наблюдая в окуляр, плавно и медленно вращая рукоятку, добиться появления шкалы в поле зрения окуляра.

Добившись изображения шкалы объектмикрометра в поле зрения оку­ляра, необходимо:

а) установить шкалы объектмикрометра и окулярми­крометра параллельно друг другу (поворотом окуляра вокруг оси);

б) винтами предметного столика добиться частичного наложения шкал и совмещения в одну линию начальных или любых других штрихов обеих шкал;

в) не меняя положения столика, отыскать другую пару штрихов, принадлежащих разным шкалам, совмещающихся в одну линию;

г) подсчитать число делений шкалы объектмикрометра М и окулярмикрометра Н, находящихся между двумя парами совмещенных в линию штри­хов;

д) определить цену деления окулярмикрометра Е по формуле

Е = 10³ · ,

где 0,01 – цена деления шкалы объектмикрометра, мм; 10³ –коэффи­циент перевода миллиметров в микрометры.

3. Определение величины зерна стали (рис. 6):

– микрошлиф поместить на столик микроскопа;

– добиться чёткого изображения структуры;

– просмотреть несколько участков шлифа; выбрать участок с наиболее крупными зернами;

– установить шкалу окулярмикрометра горизонтально;

– совместить нулевую риску шкалы с границей любого зерна (двигая столик микровинтами);

– не меняя положения столика, отыскать границу любого зерна, совмещенного с риской шкалы окулярмикрометра;

– между рисками, совмещенными с границами зёрен, подсчитать количество делений, шкалы окулярмикрометра К и количество зёрен, пересекаемых центральной линией шкалы П;

– определить диаметр зерна по горизонтали:

Д _гор =

где Е - цена деления окулярмикрометра;

– установить шкалу окулярмикрометра вертикально (поворотом оку­ляра);

– определить диаметр зерна по вертикали по формуле

Д _верт =

– горизонтальный и вертикальный размеры зерна усреднить по формуле Д_ср =

Рис. 6. Схема определения размера зерна при

помощи окулярмикрометра

– площадь зерна определить по формуле площади

круга

Ф =

Если экспериментальное и табличное значения расходятся, то нужно брать меньший балл зерна. По табл. 1 (ГОСТ 5639-65) определить балл зерна стали.

Таблица 1

Определение балла зерна стали

Номер зерна	Средняя площадь зерна Ф, мкм^2	Номер зерна	Средняя площадь зерна Ф, мкм^2

Контрольные вопросы

1. Задачи микроскопического анализа.

2. Приготовление объекта исследования и правила обращения с ним.

3. Укажите травитель для сталей и чугунов.

4. Принцип работы металлографического микроскопа.

5. Укажите на микроскопе и объясните назначение предметного сто­лика.

6. Порядок настройки микроскопа на визуальное наблюдение (рис. 3).

7. Объясните, с какой целью осуществляется смена оптики.

8. Как определить увеличение микроскопа?

9. Цель и порядок определения цены деления окулярмикрометра.

10. Как определить размер зерна стали окулярмикрометром?

Лабораторная работа № 2

Изучение процесса кристаллизации

Цель работы: изучить процесс кристаллизации капель раствора четырёх солей. Сравнить строение закристаллизовавшейся капли раст­вора нитрата свинца со строением слитка спокойной стали.

Содержание работы

Процесс образования кристаллов называется кристаллизацией. Ви­зуальное изучение кристаллизации металлов сопряжено с технически­ми трудностями. Поскольку законы кристаллизации растворов солей и расплавленных металлов сходны, изучение процесса кристаллизации можно проводить на растворах солей.

Согласно законам термодинамики, устойчивым состоянием при оп­ределённых внешних условиях будет то состояние, которое обладает меньшим уровнем свободной энергии. Под свободной энергией понима­ют часть внутренней энергии, которая может быть превращена в работу. При изменении внешних условий (например, при понижении температуры) любая система самопроизвольно стремится к состоянию с наименьшим уровнем свободной энергии.

С изменением температуры свободная энергия ходкого F _ж и твёрдого F _т состояния изменятся по разным законам (рис. 7). При высоких температурах жидкое состояние обладает меньшей свобод­ной энергией, поэтому металл при этих температурах находится в жидком состоянии (области III, IV). При охлаждении металл достигнет температуры Т_о, при которой свободные энергии жидкого и твёр­дого состояния равны. Эта температура Т_о носит название теорети­ческой (равновесной) температуры кристаллизации при охлаждении и температуры плавления при нагреве. При Т_о процесс кристаллизации протекать не может. Для развития процесса кристаллизации надо соз­дать условия, при которых свободная энергия твёрдого состояния будет меньше, чем свободная анергия жидкого состояния. Это возможно лишь при охлаждении до Т_кр, т. е. ниже теоретической температу­ры кристаллизации на некоторую величину DТ. В области II металл при охлаждении продолжает оставаться в жидком состоянии, поскольку разность (F _ж – F_T), невелика. При Т_кр твёрдое состояние обладает мень­шей свободной энергией. Разность (F _ж – F_T), достаточно велика, поэто­му оставаться дальше в жидком состоянии металл не может, и при этой температуре в металле самопроизвольно пойдет процесс кристаллизации.

В области I (рис. 7) металл будет находиться в твердом состоянии. Температура Т_кр носит название фактической температуры кристалли­зации, а разность между теоретической и фактической температурами кристаллизации D Т = Т_о – Т_кр называется степенью переохлаждения. Таким образом, кристаллизация может протекать лишь в условиях переохлаждения ниже теоретической температуры кристаллизации.

Д.К. Чернов ещё в1878 году показал, что кристаллизация скла­дывается из двух элементарных процессов. Первый процесс заключает­ся в образовании из жидкого раствора мельчайших кристаллических частиц-зародышей или центров кристаллизации. Интенсивность это­го процесса определяется числом зародышей (ЧЗ), возникающих в единице объёма (I мм³ ) за единицу времени (1 с). Второй процесс состоит в росте кристаллов из зародышей. Интенсивность этого про­цесса определяется скоростью кристаллизации (СК) – линейным пе­ремещением грани кристалла (в миллиметрах) в единицу времени (1 с).

Для развития процесса плавления необходима некоторая степень перегрева DТ’ = Т_пл – Т_о,

где Т_пл - фактическая температура плавления.

Оба этих процесса протекают одновременно, причём интенсивность их зависит от степени переохлаждения. При данной степени переохлаждения величины Ч3 и СК – постоянные в течение всего времени процесса кристаллизации.

Рис. 7. Изменение свободной энергии жидкого F _ж и твёр­дого F_T состояния в зави­симости от температуры:

Т_кр – фактическая температу­ра кристаллизации;

То – теоретическая (равно­весная) температура кристал­лизации и плавления;

D Т = Т_о - Т_кр – степень переохлаждения;

Т_пл – фактическая темпера­тура плавления;

D Т’ = Т_пл – Т_о – степень перегрева

Размер полученных кристаллов N зависит от соотношения Ч3 и СК при данной степени переохлаждения и выражается формулой

Ν = α

где α - коэффициент пропорциональности.

При малой степени переохлаждения DТ₁ (рис. 8) кристаллы пос­ле затвердевания будут крупными, так как Ч3 мало, а СК велика. При большой степени переохлаждения DТ₂кристаллы будут мелкими, так как кристаллизация в этом случае идёт при почти той же СК, что и в первом случае, но при значительно большем Ч3.

Таким обра­зом, изменяя степень переохлаждения, можно получить кристаллы раз­ной величины.

Степень переохлаждения зависит от скорости охлаждения. Чем боль­ше скорость охлаждения, тем больше степень переохлаждения и мельче кристаллы. В реальных условиях затвердевания больших масс металла на процесс кристаллизации, размер и форму кристаллов оказывают вли­яние и другие факторы: твёрдые взвешенные тугоплавкие частицы при­месей, инородные тела, газовые включения, теплоёмкость самого ме­талла, направление отвода тепла, конвекционные потоки в жидком ме­талле, температура заливаемого металла и формы, способы заливки, состояние поверхности изложницы (формы) и другие.

Чаще всего при кристаллизации металлов в результате быстрого от­вода тепла образуются кристаллы древовидной формы, называемые дендритами ("дендрон" – по-гречески-дерево) (рис. 9). Кристаллизация начинается с образования главной оси кристалла а (оси первого порядка). Она растёт в направлении главного теплоотвода, в направлении максимальной линейной скорости роста кристалла СК. Затем перпендикулярно главной оси растут оси второго порядка б, перпендикулярно которым вырастают оси третьего по­рядка в и т.д.

Если жидкого металла не хватает для заполнения межосных пустот, то древовидная форма кристаллов сохраняется. Такие дендриты можно обнаружить в усадочных раковинах и на свободной поверхности слитков. Если жидкого металла достаточно для заполне­ния межосного пространства, то образуются крупные кристаллы, вы­тянутые в направлении главного теплоотвода. Такие кристаллы назы­ваются столбчатыми.

При равномерном теплоотводе, а также при большом числе зароды­шей, кристаллы растут с одинаковой скоростью по всем направлениям и вырастают равноосными.

Процесс кристаллизации слитка спокойной стали (рис. 10) начина­ется у стенок изложницы и последовательно продвигается к центру слитка.

У стенок изложницы образуется зона 1 – зона мелких равно­осных, беспорядочно направленных кристаллов. Мелкие кристаллы по­лучаются, благодаря быстрому охлаждению ещё холодной стенкой при­легающих слоев жидкой стали.

Рис. 8. Зависимость ЧЗ и СК от степени

переохлаждения при кристаллизации металлов

Рис. 9. Дендрит

Поэтому кристаллизация здесь идёт при большой степени переохлаждения, при большом числе зародышей. Кристаллы получаются равноосными, беспорядочно направленными, по­тому что оси первого порядка растут перпендикулярно неровностям внутренней поверхности изложницы. Растущие кристаллы сталкиваются между собой и образуют зону мелких дезориентированных кристаллов.

Следующая зона 2 – зона столбчатых кристаллов - крупных крис­таллов, главная ось которых перпендикулярна стенке изложницы. Кристаллы получаются крупными, так как в этой зоне скорость охлаж­дения меньше, чем в зоне 1: тепло отводится не холодной стенкой, а через зону 1 и уже нагревшуюся стенку изложницы.

Поэтому крис­таллизация здесь идёт при малой степени переохлаждения, при малом числе зародышей. Кристаллы вытянуты главной осью перпендикулярно стенке изложницы, так как в этом направлении едет главный теплоотвод. В центре слитка образуется зона 3 – зона крупных равноосных кристаллов. В этой части слитка скорость охлаждения меньше, чем в зоне 1 и 2, поэтому кристаллизация идет при малой степени переохлаждения, при малом числе зародышей.

Кристаллы получаются рав­ноосными, произвольно ориентированными, так как отвод тепла в этой зоне идет во всех направлениях с одинаковой скоростью. Скелетом этих крупных кристаллов являются дендриты.

В настоящей работе студенты изучают процесс кристаллизации четырёх солей (нитрата свинца Рв(NO₃) ₂, хлорида аммония NH₄Cl, дихромата калия - хромпика К₂Сr₂0₇, хлорида натрия – поваренной соли NaCl), вызванный испарением растворителя.

Водные растворы этих солей приготавливаются почти насыщенными с тем, чтобы нез­начительное испарение воды привело их к состоянию перенасыщения и выделению кристаллов.

Рис. 10. Схема строения сталь­ного слитка:

зона 1 - мелкие равноосные крис­таллы; зона 2 - столбчатые кри­сталлы; зона 3 - крупные равно­осные кристаллы

Наблюдение за процессом кристаллизации солей производится с помощью биологического микроскопа, работающего по принципу проходяще­го света (рис. 11). Лучи от естественного источника света, отра­зившись от зеркала микроскопа, проходят через отверстие предметно­го столика, предметное стекло, каплю соли и попадают в объектив. Полученное в объективе изображение капли увеличивается им и окуля­ром. Пройдя через окуляр, лучи попадают в глаз наблюдателя. Наблю­дение за кристаллизацией капель в этой работе проводится при увеличении, но более чем в 100 раз.

Дата добавления: 2014-11-25