Методика определения

Определение плотности пикнометрическим методом

Метод основан на сравнении массы определенного объема испытуе­мого нефтепродукта с массой такого же объема воды при одинаковой температуре. При помощи пикнометра можно довольно точно опре­делить объем и массу анализируемого вещества. Метод незаменим в тех случаях, когда имеется небольшое количество исследуемого вещества. Анализ осуществим для любых нефтепродуктов, включая твердые битумы.

Пикнометрический метод самый точный, но более длительный по сравнению с другими способами. Определение ведется в пикно­метрах различного объема и формы. Чаще всего применяют пикно­метры вместимостью от 1 до 10 мл.

Для маловязких продуктов. Промытый пикно­метр ополаскивают дистиллированной водой, остаток которой уда­ляют ополаскиванием этиловым спиртом или ацетоном, и после высушивания взвешивают на аналитических весах. При помощи пипетки или воронки с тонко оттянутым концом наливают в пикно­метр дистиллированную воду до метки и устанавливают его в водя­ную баню или специальный термостат при 20 °С. Через 10-15 мин, когда уровень воды в пикнометре перестанет изменяться, избыток воды выше метки удаляют кусочком фильтровальной бумаги.

Если имеется пикнометр с капилляром в крышке, то его запол­няют доверху, помещают на 10-15 мин в водяную баню, после чего закрывают крышкой, смоченной водой. Избыток воды выливается через капилляр. Необходимо при этом следить, чтобы под пробкой не оставались пузырьки воздуха.

Наполненный водой пикнометр тщательно вытирают, а затем взвешивают с точностью до 0,0002 г. Масса воды в объеме пикно­метра, определенная взвешиванием, называется водным числом пикнометра.

Затем в той же последовательности, начиная с промывки и сушки пикнометра, определяют в нем массу испытуемого нефтепродукта при 20 °С.

В случае наполнения пикнометра вязким нефтепродуктом по­следний следует предварительно нагреть до 40 °С, а затем пикнометр с этим продуктом установить на 20-30 мин в сушильный шкаф при 50 °С для удаления пузырьков воздуха. Окончательный уровень продукта в пикнометре устанавливают после охлаждения до 20 °С.

Видимую плотность испытуемого нефтепродукта вычисляют по формуле:

ρ20^20 =	m3-m2
m1-m2

где m₃ – масса пикнометра с нефтепродуктом, г;

m₂ – масса пикнометра, г;

m₁ – масса пикнометра с водой, г.

Для очень вязких и твердых нефтепро­дуктов. Сухой пикнометр с известным водным числом наполняют примерно наполовину кусочками испытуемого твердого нефтепродукта (битум, твердый парафин и др.) и помещают на 30 мин для удаления воздуха и полного расплавления нефтепродукта в глицериновую баню или сушильный шкаф с температурой на 10-20 °С выше темпе­ратуры плавления или размягчения испытуемого нефтепродукта. Очень вязкий нефтепродукт нагревают до 50 °С и заполняют им половину объема подготовленного пикнометра.

Пикнометр с нефтепродуктом устанавливают в водяную баню с температурой 20 °С. Через 20 мин пикнометр вынимают, вытирают и взвешивают с точностью 0,0002 г. Затем наливают в него дистил­лированную воду до метки и снова выдерживают 20 мин в водяной бане при 20°С. После снятия избытка воды фильтровальной бумагой пикнометр с нефтепродуктом и дистиллированной водой снова взве­шивают с той же точностью.

Видимую плотность подсчитывают по формуле:

ρ20^20 =

m3-m2 ------------- m- (m4-m3)

где m₃ – масса пикнометра с нефтепродуктом, г;

m₂ – масса пикнометра, г;

m – водное число пикнометра, г;

m₃ – масса пикнометра с нефтепродуктом и водой, г.

Действительную плотность нефтепродукта находят по фор­муле:

ρ₄^t= (0,99823 – 0,0012)ρ₂₀^t + 0,0012 = 0,99703ρ₂₀^t + 0,0012,

где 0,99823 – плотность воды при 20 ^оС, г/мл;

0,0012 – плотность воздуха при 20 ^оС и 0,1Мпа, г/мл;

ρ₂₀^t – видимая плотность, определенная на весах при температуре испытания

Дата добавления: 2014-11-18