Количественные методы определения воды

Методика определения

Качественный метод определения воды в маслах

При нагревании масла до температуры 150 °С содержащаяся в нем вода будет образовывать пену, вызывать треск и помутнение масла. По этим признакам судят о наличии воды в масле.

В стеклянную пробирку диаметром 10-15 мм, длиной 120-150 мм наливают испытуемое масло до высоты 80-90 мм. Пробирку закрывают пробкой, в которой имеется отверстие для термометра и канавка для выпуска паров. Термометр устанавливают посередине пробирки на расстоянии 20-30 мм от ее дна. В отверстие нагретой до 170 °С масляной бани вставляют подготовленную пробирку и наблюдают за ней в течение нескольких минут, пока масло в пробирке не нагреется до 150 °С.

Появление пены, потрескивание не менее двух раз, вздрагивание пробирки и помутнение масла у стенок пробирки указывает на при­сутствие воды в испытуемом масле. Если при первом испытании наблюдались или однократный треск и вспенивание, или малозаметный треск и вспенивание, или только вспенивание, то опыт повторяют. Присутствие влаги в испы­туемом масле считается установленным, если и при повторном испытании обнаруживается хотя бы однократный треск и вспенивание.

Вода в нефтепродуктах может находиться во взвешенном или в растворенном состоянии. Соответственно этому при контроле каче­ства нефтепродуктов применяется два метода ее количественного определения: отгонка в присутствии растворителя и химическое определение растворенной воды в специальных маслах (гидрид-кальциевый метод).

ОТГОНКА ВОДЫ С РАСТВОРИТЕЛЕМ

Сущность определения заключается в отгонке воды и раствори­теля от нефтепродукта с последующим их разделением в градуиро­ванном приемнике на два слоя. В качестве растворителя применяется бензин-растворитель. Перед употреблением растворитель обез­воживают хлористым кальцием или сернокислым натрием и профиль­тровывают.

Прибор для определения содержания воды изобра­жен на рис.1. Он состоит из колбы 1, приемника-ловушки 2 и холодильника 3. Приемник представляет собой градуированную пробирку объемом 10 мл с ко­нической нижней частью. Цена делений шкалы на уча­стке от 1 до 10 мл равна 0,2 мл, а на участке от 0 до 1 мл включительно – 0,05 мл. К верхней части пробирки припаяна отводная трубка, которая вставляется в короткогорлую перегонную колбу 1. Колбы бывают сте­клянные и металлические. К открытому концу при­емника-ловушки присоединяется трубчатый обратный холодильник 3, так, чтобы нижний кососрезанный край его трубки приходился против середины отвод­ной трубки. Приемник-ловушку присоединяют к колбе и холодильнику при помощи корковых пробок или на шлифах.

Дата добавления: 2014-11-18