Ідентифікація

КРОПИВИ ЛИСТЯ Urticae folium

NETTLE LEAF

Цілі або різані, висушені листки Urtica dioica L., Urtica mens L. або суміш обох видів.

Вміст:не менше 0.3 % суми кислоти кофеїл-яблучної та кислоти хлорогенової, у перерахунку на кислоту хлорогенову (С₁₆Н₁₈0₉; М.м. 354.3) і суху сировину.

A. Верхня поверхня листків темно-зелена, темно-сірувато-зелена або коричнювато-зелена, нижня поверхня блідіша; розсіяні жалкі волоски трапляються на обох поверхнях листка, також наявні дрібні покривні волоски, які більш численні вздовж країв і жилок на нижній поверхні. Пластинка дуже зморшкувата, від овальної до довгастої форми, до 100 мм завдовжки та до 50 мм завширшки, із крупнозубчастим краєм та основою від серцеподібної до округлої форми. Жилкування сітчасте, жилки помітно виступають на нижній поверхні листка. Черешок зелений або коричнювато-зелений, округлий або сплющений, близько 1 мм завширшки, подовжньо борозенчастий і скручений, вкритий жалкими волосками та покривними волосками.

B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок від зеленого до сірувато-зеленого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються: одноклітинні жалкі волоски, до 2 мм завдовжки, що складаються із видовженої звуженої клітини із дещо розширеною верхівкою, що легко відламується, ця клітина розташована на багатоклітинній підставці; одноклітинні, прямі або дещо зігнуті покривні волоски до 700 мкм завдовжки, із розширеною основою; дрібні залозисті волоски (від 35 мкм до 65 мкм) із одно- або двоклітинною ніжкою та дво- або чотириклітинною голівкою; зрідка невеликі фрагменти листків із епідермальних клітин зі звивистими оболонками та продиховими апаратами аномоцитного типу (2.8.3) і численними великими цистолітами, що містять щільну гранульовану масу кальцію карбонату; дрібні друзи кальцію оксалату у губчастому мезофілі; зрідка невеликі групи пористих судин стебла.

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 1 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 10 мл метанолу Р, кип'ятять зі зворотним холодильником протягом 15 хв, охолоджують, фільтрують і упарюють насухо у вакуумі при температурі 40 °С. Одержаний залишок розчиняють у 2 мл метанолу Р.

Розчин порівняння. 2 мг кислоти хлорогенової Р і 1 мг скополетину Р розчиняють у 20 мл метанолу Р.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю Р.

Рухома фаза: кислота мурашина безводна Р - вода Р -метанол Р - етилацетат Р (2.5:4:4:50).

Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 8 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: пластинку нагрівають при температурі 100 °С протягом 5 хв, теплу пластинку обприскують розчином 10 г/л аміноетилового ефіру дифенілборної кислоти Р у метанолі Р і переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм. Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах випробуваного розчину та розчину порівняння. На хроматограмі випробуваного розчину у нижній половині можуть виявлятися слабі блакитна або жовта флуоресціюючі зони.

Верхня частина пластинки
скополетин: інтенсивна синя флуоресціююча зона	дві червоні зони   синя флуоресціююча зона (скополетин)
	синя флуоресціююча зона
кислота хлорогенова: блакитна флуоресціююча зона	блакитна флуоресціююча зона(кислота хлорогенова)   коричнювато-жовта зона
Розчин порівняння	Випробовуваний розчин

ВИПРОБУВАННЯ

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 5 % стебел; не більше 5 % інших сторонніх домішок (включаючи суцвіття).

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 12.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 20.0 %.

Зола, не розчинна у хлористоводневій кислоті (2.8.1). Не більше 4.0%.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Рідинна хроматографія (2.2.29).

Розчин внутрішнього стандарту. 20.0 мг кислоти п-кумарової Р розчиняють у розчині 40 % (об/об) метанолу Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 200.0 мл.

Випробовуваний розчин. До 0.200 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 25.0 мл розчину внутрішнього стандарту, екстрагують в ультразвуковій бані при температурі 40 °С протягом 30 хв і фільтрують.

Розчин порівняння. 10.0 мг ФСЗ кислоти хлорогенової розчиняють у 100.0 мл внутрішнього стандарту.

Передколонка: —розмір: 4 мм × 4 мм;

— нерухома фаза: силікагель октадецилсилільний ендкепований для хроматографії Р (5 мкм).

Колонка:

—розмір: 0.125 м × 4 мм;

— нерухома фаза: силікагель октадецилсилільний енд-кепований для хроматографії Р(5 мкм);

—температура: 25 °С.

Рухома фаза:

—рухома фаза А: суміш метанол Р - вода Р (15:85), рН якої доведено до 2.0 кислотою фосфорною розведеною Р;

—рухома фаза В: метанол Р;

Час (хв)	Рухома фаза А (% об/об)	Рухома фаза В (% об/об)
0-1
1-25	100→85	0→15
25-35
35-36	85→0	15→100
36-37	0→100	100→0
37-41

Швидкість рухомої фази: 1 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 330 нм.

Об'єм інжекції: 20 мкл розчину порівняння, 20 мкл випробовуваного розчину.

Відносні часи утримування до кислоти n-кумарової (час утримування кислоти n-кумарової близько 24 хв): кислоти хлорогенової — близько 0.53, кислоти кофеїл-яблучної — близько 1.19.

Вміст кислоти хлорогенової (С_А) або кислоти кофеїл-яблучної (С_в), у відсотках, обчислюють за формулою:

де:

А₁ —площа піка кислоти кофеїл-яблучної або кислоти хлорогенової на хроматограмі випробовуваного розчину;

А₂ — площа піка кислоти хлорогенової на хроматограмі розчину порівняння;

А₃ —площа піка кислоти л-кумарової на хроматограмі випробовуваного розчину;

А₄ — площа піка кислоти я-кумарової на хроматограмі розчину порівняння;

т₁ —маса наважки випробовуваної сировини, у міліграмах;

С₁ —вміст кислоти хлорогенової у розчині порівняння, у міліграмах на мілілітр.

Обчислюють вміст С_А + С_в, у відсотках.

_________________________________________________________N

Допускається ідентифікацію С проводити за наведеною нижче методикою.

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 1 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 10 мл метанолу Р, кип'ятять зі зворотним холодильником протягом 15 хв, охолоджують, фільтрують і упарюють насухо у вакуумі при температурі 40 °С. Одержаний залишок розчиняють у 2 мл метанолу Р.

Розчин порівняння. 2 мг кислоти хлорогенової Р і 1 мг ФСЗ ДФУ4-метилескулетину розчиняють у 20 мл метанолу Р.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю Р.

Рухома фаза: кислота мурашина безводна Р - вода Р -метанол Р - етилацетат Р (2.5:4:4:50).

Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 8 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: пластинку нагрівають при температурі 100 °С протягом 5 хв, теплу пластинку обприскують розчином 10 г/л аміноетилового ефіру дифенілборної кислоти Р у метанолі Р і переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах випробуваного розчину та розчину порівняння. На хроматограмі випробуваного розчину у нижній половині можуть виявлятися також слабі блакитні або жовті флуоресціюючі зони.

Верхня частина пластинки
	дві червоні зони
4-метилескулетин: інтенсивна синя флуоресціююча зона	синя флуоресціююча зона
кислота хлорогенова: блакитна флуоресціююча зона	блакитна флуоресціююча зона (кислота хлорогенова)
	коричнювато-жовта зона
Розчин порівняння	Випробовуваний розчин

Допускається використання сировини із таким нормуванням:

Вміст: не менше 1 % суми гідроксикоричних кислот, у перерахунку на кислоту хлорогенову (С₁₆Н₁₈0₉; М.м. 354.3) та суху сировину.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Вихідний розчин. 1.5 г (точна наважка) здрібненої на порошок сировини (350) (2.9.12) поміщають у колбу місткістю 200 мл, додають 90 мл спирту (50 % об/об) Р, нагрівають зі зворотним холодильником на водяній бані протягом 30 хв, охолоджують до кімнатної температури та фільтрують у мірну колбу місткістю 100 мл крізь тампон із вати. Тампон промивають 10 мл спирту (50 % об/об) Р і промивну рідину фільтрують у ту саму мірну колбу. Доводять об'єм розчину спиртом (50% об/об) Р до позначки і перемішують. Одержаний розчин фільтрують крізь паперовий фільтр «синя стрічка», відкидаючи перші 15 мл фільтрату.

Випробовуваний розчин. 1 мл вихідного розчину по-міщаютьу мірну колбу місткістю 10 мл, послідовно додають, перемішуючи після кожного додавання, 2 мл 0.5 М розчину кислоти хлористоводневої, 2 мл свіжоприготованого розчину 10 г натрію нітриту Р і 10 г натрію молібдату Р у 100 мл води Р, 2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р, доводять об'є м розчину водою Р до позначки та перемішують.

Компенсаційний розчин. 1 мл вихідного розчину поміщають у мірну колбу місткістю 10 мл, послідовно додають, перемішуючи після кожного додавання, 2 мл 0,5 М розчину кислоти хлористоводневої і 2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р доводять об'єм розчину водою Р до позначки та перемішують.

Відразу вимірюють оптичну густину (2.2.25) випробовуваного розчину за довжини хвилі 525 нм у кюветі із товщиною шару 10 мм, використовуючи як розчин порівняння компенсаційний розчин.

Вміст суми гідроксикоричних кислот, у перерахунку на кислоту хлорогенову, у відсотках, обчислюють за формулою:

де:

А — оптична густина випробовуваного розчину за довжини хвилі 525 нм;

т— маса наважки випробовуваної сировини, у грамах.

Використовують питомий показник поглинання кислоти хлорогенової, що дорівнює 188.

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 5 % побурілих листків, не більше 5 % інших частин рослини (стебел, суцвіть тощо); не більше 3 % сторонніх часток.

Об'єкт 3. Грициків трава

Лат.назва ЛРС	Укр.назва ЛРС
Лат.назва ЛР	Укр.назва ЛР
Лат.назва родини.	Укр назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Терміни заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вид_____________________________________________________

стебло: розгалуження__________________________ поверхня________________

прикореневі листи: тип листа___________________ форма____________________

наявність черешка___________________________ край аркуша________________

стеблеве листя: форма_____________________ наявність черешка______________

край листка____________________________ колір___________________________

верхні листи: форма_________________________________________________________________

квітки: __________________________________ колір квіток______________________________

чашечка квітки: ____________________________________________________________________

віночок квітки:________________________________________________________________

запах___________________________________ смак______________________________________

Укажіть можливі домішки:

1._____________________________________________________________________

Мікроскопічний аналіз листка грициків

Укажіть анатомічні діагностичні ознаки листка грициків:

1._____________________________________________________________________

2._____________________________________________________________________

3.____________________________________________________________________

4._____________________________________________________________________

5._____________________________________________________________________

6._____________________________________________________________________

Хімічний склад__________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Укажіть препарати грициків і їх застосування ___________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Об'єкт 4. Кукурудзи стовпчики з рильцями

Лат.назва ЛРС	Укр.назва ЛРС
Лат.назва ЛР	Укр.назва ЛР
Лат.назва родини.	Укр.назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Терміни заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вид_______________________________________________________

зовнішній вигляд стовпчиків _________________________________________________________

ширина ____________________________________ довжина_______________________________

зовнішній вигляд приймочек_________________________________________________________

довжина______________________________________ ширина______________________________

колір_______________________________________ запах__________________________________

смак __________________________________________________________________

Хімічний склад__________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Укажіть препарати стовпчиків з рильцями кукурудзи і їх застосування______________________

Об'єкт 5. Нагідків квітки

Лат.назва ЛРС	Укр.назва ЛРС
Лат.назва ЛР	Укр.назва ЛР
Лат.назва родини.	Укр. назва родини
Зовнішній вигляд ЛРС	Терміни заготівлі

Зовнішні ознаки: товарний вид____________________________________________________

тип суцвіття___________________________діаметр______________________________

наявність цвітоносу__________________ обгортка: колір______________________

форма листочків__________________ квітколоже: форма_____________________

характер поверхні__________________ тип крайових квіток___________________

довжина___________________________ тип серединних квіток________________

колір____________________________ запах________________________________

смак__________________________________________________________________

Хімічний склад__________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Хімічний склад__________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Укажіть препарати нагідків і їх застосування ___________________________________________

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата добавления: 2014-11-20