Средства и методы контроля воздействия отходов на ОС. Требования к лабораториям

Методы и средства контроля отходов

Для успешного осуществления контроля состояния ОС необходимо правильно выбрать метод химического или физико-химического анализа объекта окружающей среды. При выборе метода необходимо:

- установить перечень определяемых соединений,

- выбрать метод анализа, который позволяет быстро, наиболее просто, но с требуемой точностью выполнить нужное определение.

Основным фактором в выборе методов исследований объектов ОС является доступность и наименьшие затраты при проведении работ.

Опасность для ОС и здоровья населения представляют золошлаковые отходы тепловых электростанций, нефть и продукты нефтепереработки, сточные воды производств, пестициды и др.

Производственные отходы загрязняют объекты ОС, в связи с чем необходимо контролировать уровень содержания компонентов отходов в почвах, сточных водах, атмосферном воздухе. Содержание компонентов может изменяться в очень широких пределах. Поэтому аналитические методы должны обеспечивать определение как следовых, так и высоких концентраций элементов отходов. Для контроля применяются все существующие современные методы определения химических элементов [108].

Контроль твердых отходов

Ценным сырьем для производства строительных материалов являются шлаки. Их используют для покрытия дорог, для изготовления силикатного кирпича, гравия, цемента. При применении золошлаковых отходов необходимо учитывать содержание в них естественных радионуклидов. Контролю на содержание естественных и искусственных радионуклидов подлежит и металлический лом.

Контроль осуществляется на основании руководящих документов: «Основные санитарные правила о радиационной безопасности» (ОСПОРБ-99) и «Нормы радиационной безопасности» (НРБ-99). НРБ-99 базируются на ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения", № 52–ФЗ от 30.03.99. и ФЗ " О радиационной безопасности населения", № 3-ФЗ от 09.01.96.

Для использования отходов необходимо санитарно-эпидемиологическое заключение о соответствии радиоактивных отходов санитарным правилам.

В ОСПОРБ-99 приведены допустимые удельные активности (УА) основных долгоживущих радионуклидов для неограниченного использования металлов. При наличии в металле смеси (n) радионуклидов, значения УА отдельных радионуклидов Q_i должны удовлетворять требованию å Q_i/ДК_i < 1 (Бк/кг).

В НРБ-99 (п. 5.3) об ограничении природного облучения) говорится, что эффективная удельная активность (А_эфф.) природных радионуклидов в строительных материалах (щебень, гравий, песок, камень бутовый), отходах промышленного производства, используемых для изготовления строительных материалов (золы, шлаки и др.), не должна превышать:

- для материалов используемых в дорожном строительстве в пределах территории населенных пунктов (II класс) А_эфф. £ 740 Бк/кг;

- для материалов используемых в дорожном строительстве вне населенных пунктов (III класс) А_эфф. < 1,5 кБк/кг;

- при А_эфф. > 1,5 кБк/кг, но < 4,0 кБк/кг (IV класс);

- при А_эфф. > 4,0 кБк/кг материалы не должны использоваться в строительстве.

В результате хозяйственной деятельности почвы загрязняются нефтью и продуктами нефтепереработки, тяжелыми металлами, пестицидами. Степень загрязненности почв можно проконтролировать по количеству содержащихся в них углеводородов, металлов, пестицидов.

Отбор проб почв с элементарного участка проводят методом конверта, после чего составляется смешанная проба. Пробы отбирают бурами различной модификации или лопатой.

Шлаки отбирают методом квартования с помощью щупа. Проба упаковывается и сопровождается этикеткой. Обязательно заполняется сопроводительная ведомость.

Контроль жидких отходов

При контроле сточных вод применяют химические, физико-химические и биологические методы анализа. В сточных водах обязательно определяют:

- химическую потребность в кислороде (ХПК), которая дает представление о содержании в анализируемой пробе химических веществ, в том числе органических;

- биологическую потребность в кислороде (БПК₅), которая показывает, какое количество кислорода (мгО₂/л воды) расходуется аэробными бактериями на окисление органических примесей;

- содержание сульфатов, хлоридов, фосфатов, кислорода и свободного хлора.

Для определения исследуемых элементов используют стандартные методики, обязательно соответствующие ГОСТам.

Во всех видах сточных вод определяют загрязняющие вещества, специфические для каждого отдельного производства (углеводороды, цианиды, тяжелые металлы, фенолы и т.д.).

Контроль качества аналитических методик

Контроль качества аналитических методик необходим, т.к. нет идеальной сопоставимости результатов, что обусловлено:

- случайными погрешностями;

- квалификацией персонала;

- применяемым оборудованием;

- калибровкой приборов;

- условиями и состоянием ОС (температурой, влажностью, давлением).

Степень достоверно получаемых результатов тем выше, чем выше уровень квалификации персонала. Степень достоверности результатов также зависит от состояния оборудования, приборов, химических реактивов.

Для описания методик приняты два критерия точности: повторяемость и воспроизводимость. Повторяемость характеризует вариации методики в условиях проведения анализа одним и тем же специалистом. Термин воспроизводимость применяется, когда анализ проводится разными специалистами. Эти термины представляют собой минимальную и максимальную вариацию конкретного метода анализа. Для оценки значений повторяемости и воспроизводимости испытуемой аналитической методики обязательно участие нескольких лабораторий. Для стандартизации методики необходимо добиться требуемых значений повторяемости и воспроизводимости. Необходим межлабораторный контроль, при котором все анализы выполняются на единых образцах по одной методике. Так достигается устранение погрешностей методики.

Применение общепризнанных методик позволяет получать стабильные результаты анализа.

При измерениях в аналитической практике учитываются погрешности и возможные неточности. Погрешности бывают случайные, систематические и грубые. Случайные и систематические погрешности снижают достоверность определений. Грубые погрешности делают измерения недостоверными.

Контроль качества аналитических работ достигается не только применением гостированных методик. Необходимо внедрение в практику систем обеспечения качества и аккредитация лабораторий на независимость и компетентность. Аккредитованные лаборатории включаются в перечни, которые публикуются в специальных изданиях.

В организационных документах аккредитованных аналитических лабораторий должны быть закреплены полномочия и ответственность работников управления за высокую квалификацию персонала, качество применяемых приборов, оборудования, химических реактивов [110].

Согласно нормам такая лаборатория должна обеспечить получение приемлемой достоверности и точности результатов анализа при применении стандартной методики.

Важную роль в получении надежных результатов анализа играет правильный выбор прибора для конкретной методики, который обязательно должен поверяться.

В последнее время интенсивно внедряются средства современной вычислительной техники, инструментальные методы анализа взамен химических методов. Тем не менее, роль химических методов в аналитическом контроле по-прежнему велика.

Для определения загрязнителей применяют жидкостные и газовые хроматографы, атомно-адсорбционные и масс-спектрометры. Производство таких приборов должно быть сертифицировано в соответствии с международными и национальными стандартами.

Надежность получаемых результатов связана с метрологическим обеспечением методов контроля.

Главной особенностью аналитического контроля качества водных сред является наличие большого количества контролируемых компонентов и параметров, для которых требуется не менее значительное количество стандартных образцов. По контролю качества вод рекомендуют применять стандартные готовые растворы, смеси буферных растворов, а не готовить их.

При анализе необходимо пользоваться химическими реактивами, которые имеют гарантию качества (стандарт).

Методы отбора проб воды. Общие требования к отбору и консервации проб. Методика отбора проб для анализа сточных вод предназначена для предприятий, воды которых содержат загрязняющие примеси в растворенном и взвешенном состоянии.

Отобранная проба должна представлять основные показатели химического состава сточных вод в данный момент или за определенный промежуток времени.

Способы отбора, консервация и хранение проб должны гарантировать неизменность химического состава воды в интервале между отбором проб и их анализом.

Программа отбора проб (место отбора, периодичность, способ отбора, консервация и перечь контролируемых показателей) определяется поставленными задачами.

При отборе сточных вод различают:

- государственный контроль сброса сточных вод;

- первичный учет сброса сточных вод для государственной статистической отчетности;

- контроль процессов технологического использования и очистки воды для коррекции технологических процессов;

- исследование процессов водоподготовки.

Место отбора проб воды выбирается в зависимости от цели контроля. Должен быть свободный доступ к местам отбора проб. Пробу следует отбирать в турбулентных, хорошо перемешанных потоках. Для определения взвешенных веществ пробу отбирают после перемешивания потока. Если это условие выполнить невозможно, то отбирают серию проб по всему сечению потока.

В зависимости от цели исследования различают простую и смешанную пробы. Простая проба характеризует средний состав воды в данном месте и в данный момент времени. Простую пробу получают однократным отбором требуемого количества воды. Смешанная проба характеризует средний состав воды за определенный промежуток времени в определенном месте. Пробу получают путем смешения простых проб, взятых одновременно в различных местах через определенные промежутки времени.

При проведении массовых анализов различают среднесменную среднесуточную и средне пропорциональную пробы. Среднесменную и среднесуточную пробы готовят смешением равных по объему проб, отобранных через равные промежутки времени. Средне пропорциональную пробу готовят, смешивая объемы воды, пропорциональные величинам расхода, отобранные через равные промежутки времени.

Частота отбора проб определяется целью исследования в соответствии с указанием по расчету частоты и сроков отбора проб. Сроки отбора устанавливаются с учетом режима расхода и состава сточных вод данного производства. Установленная частота отбора проб регулярно пересматривается с учетом полученных данных.

Для отбора проб применяют устройства различного типа, которые должны обеспечивать сохранение химического состава исследуемой воды и гарантировать исключение попадания элементов случайности при отборе проб.

Необходимо избегать перемешивания воды с воздухом. В этом случае применяют бутыль с насадкой (для водозабора и воздухоотведения).

Для отбора проб воды используют пробоотборники химически стойкие к исследуемой сточной воде. Они могут быть фарфоровыми, пластмассовыми или стеклянными. При автоматическом отборе проб воды используют стационарные пробоотборники – батометры.

Для хранения проб применяют различные сосуды из стекла или полиэтилена с притертыми пробками. Резиновые пробки можно применять, если исследуемая проба не содержит ртути, серебра, органических веществ и не требуется определение в ней ХПК и БПК₅.

Стеклянную посуду моют и обеззараживают хромовой смесью, хорошо прополаскивают и высушивают. Полиэтиленовую посуду ополаскивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), хорошо прополаскивают водопроводной водой, а затем дистиллированной. Лабораторная посуда должна быть химически чистой.

Отбор проб на ХПК и БПК₅, нефтепродукты производят только в стеклянную посуду. Посуда должна быть промаркирована. Нарушение маркировки недопустимо. К каждой пробе составляется сопроводительная ведомость, в которой указывают:

- номер бутыли (тары);

- наименование вида сточных вод;

- место отбора;

- время и дату отбора;

- способ отбора (тип пробоотборника);

- вид пробы (простая или смешанная);

- периодичность отбора пробы;

- сведения о консервации пробы и обеспечение ее сохранности;

- должность, ФИО и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, которые участвуют в отборе проб и их подготовке.

Хранение проб допускается, если анализ нельзя произвести сразу после отбора. Необходимо строго соблюдать допустимые сроки хранения. Для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, ее необходимо законсервировать. Универсального способа консервации нет. Поэтому, если определяемые вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом, то пробы отбирают в отдельные бутыли и проводят соответствующую консервацию для каждого определения.

Транспортирование проб осуществляется любым видом транспорта, который обеспечивает сохранность проб и их быструю доставку в лабораторию. Транспортировка организуется с учетом исключения перегрева и переохлаждения пробы. С этой целью применяют сумки- термосы. Для первичной обработки и хранения проб применяют различные виды контейнеров.

Сроки и частота отбора проб в любой программе могут быть определены после детальной предварительной работы с высокой частотой отбора и обработкой полученных данных статистическими методами.

Требования к лабораториям. Инспекционный контроль испытательных лабораторий

Инспекционный контроль осуществляют комиссии уполномоченных органов, которые проводят проверку [109]:

- организационных материалов ИЛ;

- нормативно-технических, методических и технических документов на соответствие ГОСТам, поверки приборов, оборудования и химической посуды;

- лабораторных журналов по проведению испытаний и контролю качества их результатов.

Каждая единица оборудования должна иметь учетную карточку, которая содержит следующие сведения:

- наименование оборудования;

- наименование изготовителя, тип (марка), номер по Госреестру средств измерений, заводской и инвентаризационный номер;

- дату получения и ввода в эксплуатацию;

- состояние на момент получения (новое, изношенное и т.д.);

- данные о ремонте, техническом и метрологическом обслуживании (свидетельство о поверке);

- описание всех повреждений и ремонта.

Стандартные образцы, применяемые для градуировки и поверки средств измерения, контроля точности результатов измерений, должны соответствовать требованиям ГОСТа.

Методики выполнения измерений должны соответствовать требованиям ГОСТа, иметь информацию о характеристиках погрешности методик и о нормативах контроля.

Документы на методы отбора проб должны регламентировать процедуры получения представительных проб и неизменность их состава, соответствие проб, подвергаемых исследованиям в испытательных лабораториях, требованиям нормативных документов по отбору и подготовке проб.

Образцы обязательно сопровождаются протоколами отбора проб.

Система прохождения исследований в испытательных лабораториях регламентируется специальной инструкцией, которая должна учитывать этапы движения образцов при работе с ними и обеспечивать четкое соответствие результатов испытуемым пробам.

Выполняемые процедуры испытаний проб должны соответствовать нормативным документам на методы испытаний.

Система регистрации результатов должна обеспечивать выдачу протоколов испытаний.

Правила хранения образцов должны устанавливать порядок их хранения, сроки и условия хранения контрольных образцов на случай повторных испытаний.

Процедуры обеспечения качества испытаний должны быть изложены документально в виде руководства по качеству испытаний.

Дата добавления: 2014-12-23