Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

ИОДОМЕТРИЯ




Читайте также:
  1. Иодометрия

 

Иодометрия - метод объемного анализа, основанный на окислительно-восстановительных реакциях, которые связаны с восстановлением I2 до иодид-ионов I- или окислением иодид-ионов I- до свободного I2:

I2 + 2 e ® 2 I- -иод расходуется

2 I- - 2 e ® I2 -иод образуется

Свободный иод является относительно слабым окислителем. Его стандартный потенциал (Ео (I2/2I-) = + 0,54 В) находится приблизительно в середине полной таблицы окислительно-восстановительных потенциалов.

Восстановители, имеющие стандартный электродный потенциал меньше, чем 0,54 В (например, Na2S2O3, и др.) могут быть окислены иодом;

Окислители, стандартный электродный потенциал которых больше, чем +0,54 В (например, KMnO4, K2Cr2O7, Cu2+ и др.) будут окислять иодид-ионы.

Таким образом, метод иодометрии может применяться для определения как окислителей, так и восстановителей. При проведении титрования необходимо учитывать, что I2 проявляет окислительные свойства только в средах, близких к нейтральной. В кислых растворах иодид-ионы легко окисляются до свободного иода даже кислородом воздуха (особенно под воздействием света), а в щелочной среде иод диспропорционирует с образованием I- и IO- - ионов.

Рабочими растворами в методе иодометрии являются не только раствор иода (окислитель), но и раствор тиосульфата натрия (восстановитель). Обычно используют 0,1 или 0,05 моль/л рабочий раствор I2. Однако, иод малорастворим в воде (насыщенный раствор содержит ~ 0,03% по массе иода), поэтому для приготовления рабочего раствора иода пользуются его хорошей растворимостью в концентрированных растворах KI (не ниже 10% по массе), сопровождающейся образованием комплексного соединения K[I3]:

I2 + KI ® K[I3]

Комплексный ион [I3]-, имея малую константу устойчивости, легко диссоциирует на I- -ион и I2 и в растворах ведет себя так же, как и I2.

Рабочий раствор иода в лабораториях часто готовят из фиксаналов(фиксанал - стандартный раствор высокой концентрации в запаянных ампулах заводского изготовления) путем разбавления содержимого ампулы в мерных колбах соответствующего объема (объем и число молей эквивалентов вещества в данном объеме указываются на ампуле).

В связи с тем, что реакции с участием свободного иода идут медленно, для определения сильных окислителей обычно не используют метод прямого титрования. Для количественного определения сильных окислителей методом иодометрии проводят титрование заместителя. В этом случае к раствору окислителя (определяемого вещества) добавляют избыток раствора иодида калия KI. Окислитель вытесняет из него эквивалентное количество свободного иода I2. Выделившийся иод оттитровывают восстановителем - стандартным раствором тиосульфата натрия, и определяют содержание окислителя в анализируемом растворе.



Индикатором в иодометрии служит свежеприготовленный 1 %-ный раствор крахмала. При взаимодействии его с иодом протекают два процесса: адсорбция иода на поверхности молекул крахмала и образование комплексного соединения синего цвета - иодкрахмала. Для уменьшения адсорбции при титровании окислителя крахмал добавляют в титруемый раствор в конце титрования, когда основное количество иода уже прореагировало.

 

Лабораторная работа № 8

СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ, Na2S2O3

 

Кристаллическому тиосульфату натрия соответствует формула Na2S2O3.5H2O. Однако состав даже чистого препарата тиосульфата натрия этой формуле практически не соответствует, поэтому сначала готовят приблизительно 0,1 моль/л раствор, а затем проводят его стандартизацию по рабочему раствору иода или дихромата калия K2Cr2O7.

 

Вариант 1. Стандартизация по иоду I2

Реакция между тиосульфатом натрия и иодом протекает в нейтральной среде по следующему уравнению:

2 Na2S2O3 + I2 ® Na2S4O6 + 2 NaI

ê2 S2O32- - 2 e à S4O62-

êI2 + 2 e ® 2 I-

Порядок выполнения работы

1. Промойте и заполните бюретку раствором тиосульфата натрия.

2. Ополосните пипетку стандартным раствором иода. Отмерьте пипеткой раствор иода и перенесите его в колбу для титрования. Или поместите раствор иода в колбу для титрования из общей бюретки.

3. Добавьте в колбу для титрования цилиндром 20-30 мл дистиллированной воды.

4. Оттитруйте раствор иода тиосульфатом натрия до светло-желтой окраски раствора в колбе.

5. Добавьте в колбу 2-3 мл крахмала с помощью цилиндра. Раствор окрасится в синий цвет. Продолжите титрование медленно по каплям, до резкого исчезновения цвета раствора.

6. Запишите в таблицу объем тиосульфата натрия, который пошел на титрование. Проведите несколько определений до получения сходящихся результатов.

7. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента и титр раствора тиосульфата натрия.

 

Вариант 2. Стандартизация по дихромату калия K2Cr2O7

Стандартизация раствора тиосульфата натрия по раствору дихромата калия основана на восстановлении дихромат-иона избытком иодида калия в сернокислой среде по реакции:

K2Cr2O7 + 6 KI + 7 H2SO4 à Cr2(SO4)3 + 3 I2 + 4 K2SO4 + 7 H2O

ê Cr2O72- + 14 H+ + 6 e à 2 Cr3+ + 7 H2O

3 ê2 I- - 2 e ® I2

Выделившийся свободный иод в количестве, эквивалентном количеству дихромата калия, титруют тиосульфатом натрия:

2 Na2S2O3 + I2 ® Na2S4O6 + 2 NaI

ê2 S2O32- - 2 e à S4O62-

êI2 + 2 e ® 2 I-

Порядок выполнения работы

1. В коническую колбу для титрования налейте цилиндром 15 мл 20 % раствора KI и 20 мл 1 М раствора серной кислоты.

2. Промойте пипетку раствором дихромата калия. Отмерьте пипеткой точный объем раствора дихромата, перенесите его в колбу для титрования и перемешайте растворы. Или поместите раствор дихромата калия в колбу для титрования из общей бюретки.

3. Закройте колбу пробкой или фильтровальной бумагой и поставьте на 5 минут в темное место для завершения реакции.

4. Ополосните и заполните бюретку раствором тиосульфата натрия.

5. Добавьте в колбу для титрования цилиндром 20-30 мл дистиллированной воды.

6. Оттитруйте выделившийся иод тиосульфатом натрия до светло-желтой окраски раствора в колбе.

7. Добавьте в колбу цилиндром 2-3 мл крахмала. Раствор окрасится в темно-синий цвет. Продолжите титрование медленно, по каплям, до исчезновения синего цвета раствора ( не доливайте растовор в бюретку!).

8. Запишите в таблицу объем тиосульфата натрия, который пошел на титрование. Сделайте несколько определений до получения сходящихся результатов.

9. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента и титр раствора тиосульфата натрия.


Лабораторная работа № 9





Дата добавления: 2015-01-03; Просмотров: 164; Нарушение авторских прав?;


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



ПОИСК ПО САЙТУ:


Читайте также:



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2017) год. Не является автором материалов, а предоставляет студентам возможность бесплатного обучения и использования! Последнее добавление ip: 54.92.201.232
Генерация страницы за: 0.006 сек.