Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте

СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАБОЧЕГО РАСТВОРА

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

Метод основан на окислительно-восстановительных реакциях, в которых окислителем является перманганат-ион MnO₄^-.

Перманганат калия проявляет окислительные свойства в кислой, нейтральной и щелочной средах. Однако его окислительная активность в кислой среде (Е^о = 1,51 В) гораздо выше, чем в нейтральной (Е^о = 0,59 В) и щелочной (Е^о = 0,56 В) средах. Поэтому титрование перманганатом калия проводят в кислых средах.При восстановлении перманганат-ионов в кислой среде образуются почти бесцветные ионы Mn²⁺, что позволяет легко фиксировать точку эквивалентности.

Полуреакция восстановления иона MnO₄^- в кислой среде может быть представлена следующей полуреакцией:

MnO₄^- + 8 H⁺ + 5`e ® Mn²⁺ + 4 H₂O

Перманганатометрия используется не только для количественного определения восстановителей, но и окислителей.

Восстановители обычно определяются методом прямого титрования раствором перманганата калия, окислители - методом обратного титрования. В этом случае раствором перманганата калия оттитровывают избыток восстановителя, приливаемого к окислителю.

Индикатором в этом методе служит сам рабочий раствор - перманганат калия. Одна избыточная капля КMnO₄ окрашивает бесцветный титруемый раствор в бледно-розовый цвет.

Лабораторная работа № 6

ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ KMnO₄

Перманганат калия обычно содержит ряд примесей, поэтому нельзя считать, что раствор, приготовленный из навески, имеет точную концентрацию, т.е. является стандартным. Кроме того, концентрация перманганата в растворе понижается из-за его взаимодействия с органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде.

Раствор перманганата калия должен храниться в склянке из темного стекла, так как под действием света происходит разложение его по реакции:

4 KMnO₄ +2 H₂O à 4 MnO₂ ¯ + 4 KOH + 3O₂

Через 5-7 дней после приготовления раствор перманганата калия отфильтровывают через стеклянный фильтр и проводят его стандартизацию.

Молярную концентрацию эквивалента раствора перманганата калия обычно устанавливают по стандартному раствору перекристаллизованного кристаллогидрата щавелевой кислоты Н₂С₂О₄^. 2Н₂О.

Реакция между перманганатом калия и щавелевой кислотой в сернокислой среде протекает по следующему уравнению:

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O

2 êMnO₄^- + 8 H⁺ + 5 e ® Mn²⁺ + 4 H₂O

5 êH₂C₂O₄ - 2 e à 2 CO₂ + 2 H⁺

Порядок выполнения работы

1. Промойте и наполните бюретку раствором перманганата калия. Установите уровень жидкости на нулевом делении по верхнему краю мениска (для окрашенных жидкостей). Не забудьте заполнить кончик бюретки.

2. В колбу для титрования цилиндром налейте 15 мл 1 М раствора серной кислоты H₂SO₄ и 25 мл дистиллированной воды. Колбу поставьте на асбестовую сетку над газовой горелкой и нагрейте раствор до 70-80^оС. Чистую пипетку ополосните раствором щавелевой кислоты. Отмерьте пипеткой точный объем раствора щавелевой кислоты H₂C₂O₄ и перенесите его в колбу для титрования c нагретым раствором серной кислоты.

3. Оттитруйте горячий раствор щавелевой кислоты перманганатом калия. Катализатором реакции служат ионы Mn²⁺, которые являются одним из продуктов реакции. В начале титрования реакция идет медленно, первые капли перманганата обесцвечиваются с трудом. Поэтому прибавление первого миллилитра перманганата нужно проводить очень медленно. После того как образовались ионы Mn²⁺, скорость реакции увеличивается, и титрование можно вести быстрее, прибавляя перманганат калия маленькими порциями и сильно перемешивая раствор в колбе. Новая порция прибавляется только после обесцвечивания предыдущей. Конец титрования определяется по появлению неисчезающей в течение 1-2 минут бледно-розовой окраски от одной лишней капли перманганата калия. Взятый объем щавелевой кислоты и объем перманганата калия, пошедший на титрование, запишите в таблицу.

4. Титрование повторите до получения двух-трех сходящихся результатов. Вычислите среднее значение объема перманганата калия.

5. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента и титр раствора перманганата калия. Полученные результаты будут использованы Вами в следующей работе.

Лабораторная работа № 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В РАСТВОРЕ

СОЛИ МОРА, FeSO₄^.(NH₄)₂SO₄·^.6H₂O

Сульфат железа (II), входящий в состав соли Мора, вступает в реакцию с перманганатом калия в сернокислой среде по уравнению:

2 KMnO₄ + 10 FeSO₄ + 8 H₂SO₄ = 2 MnSO₄ + 5 Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 8 H₂O

1 êMnO₄^- + 8 H⁺ + 5 e ® Mn²⁺ + 4 H₂O

5 ê Fe²⁺ - e à Fe³⁺

Порядок выполнения работы

1. Получите у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором соли Мора. Номер колбы и ее объем запишите в тетрадь. Доведите объем раствора дистиллированной водой до метки, закройте колбу пробкой и хорошо перемешайте.

2. Заполните бюретку раствором перманганата калия, молярная концентрация эквивалента которого была установлена Вами в предыдущей работе.

3. В колбу для титрования возьмите пипеткой пробу раствора соли Мора (объем пипетки запишите в таблицу), добавьте цилиндром 15 мл 1 М раствора серной кислоты и 25 мл дистиллированной воды.

4. Оттитруйте раствор соли Мора перманганатом калия до появления бледно-розовой окраски. Титрование проводится при комнатной температуре. Объем перманганата калия, пошедший на титрование, запишите в таблицу.

5. Титрование повторите несколько раз до получения сходящихся результатов. Вычислите средний объем перманганата калия.

6. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента, титр раствора соли Мора по железу и содержание железа в контрольном растворе (объеме колбы).

7. Вычислите относительную ошибку анализа, узнав у преподавателя истинное содержание железа в контрольном растворе.

Дата добавления: 2015-01-03