Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте




Читайте также:
  1. I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
  2. БУФЕРНЫЕ СИСТЕМЫ. ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ БУФЕРНЫХ И НЕБУФЕРНЫХ СИСТЕМ.ОПРЕДЕЛЕНИЕ БУФЕРНОЙ ЕМКОСТИ РАСТВОРА.ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ.
  3. Водных растворах
  4. Вопрос №51. Стандартизация и сертификация
  5. ВРЕДНОЕ ВЛИЯНИЕ ПРИМЕНЕННОГО ДЛЯ ОБЕЗБОЛИВАНИЯ РАСТВОРА НА ОРГАНИЗМ И НА ТКАНИ Общее вредное влияние
  6. Дерматит от длительного действия раствора новокаина на кожу рук
  7. Дефицит калия.
  8. Дихромат и хромат калия как окислители
  9. Запрещается заполнение пипеток растворами путем их всасывания ртом!
  10. Избыток калия.
  11. КИСЛОТНОСТЬ ПИТАТЕЛЬНОГО РАСТВОРА
  12. Комплексная стандартизация

СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАБОЧЕГО РАСТВОРА

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

 

Метод основан на окислительно-восстановительных реакциях, в которых окислителем является перманганат-ион MnO4-.

Перманганат калия проявляет окислительные свойства в кислой, нейтральной и щелочной средах. Однако его окислительная активность в кислой среде (Ео = 1,51 В) гораздо выше, чем в нейтральной (Ео = 0,59 В) и щелочной (Ео = 0,56 В) средах. Поэтому титрование перманганатом калия проводят в кислых средах.При восстановлении перманганат-ионов в кислой среде образуются почти бесцветные ионы Mn2+, что позволяет легко фиксировать точку эквивалентности.

Полуреакция восстановления иона MnO4- в кислой среде может быть представлена следующей полуреакцией:

MnO4- + 8 H+ + 5`e ® Mn2+ + 4 H2O

Перманганатометрия используется не только для количественного определения восстановителей, но и окислителей.

Восстановители обычно определяются методом прямого титрования раствором перманганата калия, окислители - методом обратного титрования. В этом случае раствором перманганата калия оттитровывают избыток восстановителя, приливаемого к окислителю.

Индикаторомв этом методе служит сам рабочий раствор - перманганат калия. Одна избыточная капля КMnO4 окрашивает бесцветный титруемый раствор в бледно-розовый цвет.

Лабораторная работа № 6

ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ KMnO4

Перманганат калия обычно содержит ряд примесей, поэтому нельзя считать, что раствор, приготовленный из навески, имеет точную концентрацию, т.е. является стандартным. Кроме того, концентрация перманганата в растворе понижается из-за его взаимодействия с органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде.

Раствор перманганата калия должен храниться в склянке из темного стекла, так как под действием света происходит разложение его по реакции:

4 KMnO4 +2 H2O à 4 MnO2 ¯ + 4 KOH + 3O2

Через 5-7 дней после приготовления раствор перманганата калия отфильтровывают через стеклянный фильтр и проводят его стандартизацию.

Молярную концентрацию эквивалента раствора перманганата калия обычно устанавливают по стандартному раствору перекристаллизованного кристаллогидрата щавелевой кислоты Н2С2О4. 2О.

 

Реакция между перманганатом калия и щавелевой кислотой в сернокислой среде протекает по следующему уравнению:

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O

2 êMnO4- + 8 H+ + 5 e ® Mn2+ + 4 H2O

5 êH2C2O4 - 2 e à 2 CO2 + 2 H+

Порядок выполнения работы

1. Промойте и наполните бюретку раствором перманганата калия. Установите уровень жидкости на нулевом делении по верхнему краю мениска (для окрашенных жидкостей). Не забудьте заполнить кончик бюретки.



2. В колбу для титрования цилиндром налейте 15 мл 1 М раствора серной кислоты H2SO4 и 25 мл дистиллированной воды. Колбу поставьте на асбестовую сетку над газовой горелкой и нагрейте раствор до 70-80оС. Чистую пипетку ополосните раствором щавелевой кислоты. Отмерьте пипеткой точный объем раствора щавелевой кислоты H2C2O4 и перенесите его в колбу для титрования c нагретым раствором серной кислоты.

3. Оттитруйте горячий раствор щавелевой кислоты перманганатом калия. Катализатором реакции служат ионы Mn2+, которые являются одним из продуктов реакции. В начале титрования реакция идет медленно, первые капли перманганата обесцвечиваются с трудом. Поэтому прибавление первого миллилитра перманганата нужно проводить очень медленно. После того как образовались ионы Mn2+, скорость реакции увеличивается, и титрование можно вести быстрее, прибавляя перманганат калия маленькими порциями и сильно перемешивая раствор в колбе. Новая порция прибавляется только после обесцвечивания предыдущей. Конец титрования определяется по появлению неисчезающей в течение 1-2 минут бледно-розовой окраски от одной лишней капли перманганата калия. Взятый объем щавелевой кислоты и объем перманганата калия, пошедший на титрование, запишите в таблицу.

4. Титрование повторите до получения двух-трех сходящихся результатов. Вычислите среднее значение объема перманганата калия.

5. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента и титр раствора перманганата калия. Полученные результаты будут использованы Вами в следующей работе.

 

Лабораторная работа № 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В РАСТВОРЕ

СОЛИ МОРА, FeSO4.(NH4)2SO4·.6H2O

 

Сульфат железа (II), входящий в состав соли Мора, вступает в реакцию с перманганатом калия в сернокислой среде по уравнению:

2 KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4 = 2 MnSO4 + 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8 H2O

1 êMnO4- + 8 H+ + 5 e ® Mn2+ + 4 H2O

5 ê Fe2+ - e à Fe3+

 

Порядок выполнения работы

1. Получите у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором соли Мора. Номер колбы и ее объем запишите в тетрадь. Доведите объем раствора дистиллированной водой до метки, закройте колбу пробкой и хорошо перемешайте.

2. Заполните бюретку раствором перманганата калия, молярная концентрация эквивалента которого была установлена Вами в предыдущей работе.

3. В колбу для титрования возьмите пипеткой пробу раствора соли Мора (объем пипетки запишите в таблицу), добавьте цилиндром 15 мл 1 М раствора серной кислоты и 25 мл дистиллированной воды.

4. Оттитруйте раствор соли Мора перманганатом калия до появления бледно-розовой окраски. Титрование проводится при комнатной температуре. Объем перманганата калия, пошедший на титрование, запишите в таблицу.

5. Титрование повторите несколько раз до получения сходящихся результатов. Вычислите средний объем перманганата калия.

6. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента, титр раствора соли Мора по железу и содержание железа в контрольном растворе (объеме колбы).

7. Вычислите относительную ошибку анализа, узнав у преподавателя истинное содержание железа в контрольном растворе.





Дата добавления: 2015-01-03; Просмотров: 1191; Нарушение авторских прав?;


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



ПОИСК ПО САЙТУ:


Читайте также:



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2017) год. Не является автором материалов, а предоставляет студентам возможность бесплатного обучения и использования! Последнее добавление ip: 54.226.172.30
Генерация страницы за: 0.005 сек.