Експериментальна частина. Приклад розрахунку на 10г каталізатору зі співвідношенням СоО:Сr2О3=5:5

Висновки

Результати

Методика розрахунку

Приклад розрахунку на 10г каталізатору зі співвідношенням СоО:Сr₂О₃=5:5.

М(Со(NO₃)₂ · 6H₂O) = 183+108=291 г/моль

M(Cr(NO₃)₃ · 9H₂O) = 238+162 = 400 г/моль

M(CoO) = 75 г/моль

M(Cr₂O₃) = 152 г/моль

Розрахуємо кількість кристалогідрату, який необхідний для приготування розчину із заданим вмістом активних компонентів. Для цього використаємо пропорцію.

В 291 г кристалогідрату Со(NO₃)₂ · 6H₂O міститься 75г CoO,

а в х г кристалогідрату Со(NO₃)₂ · 6H₂O буде міститися 5 г СоО.

Отже,

В 400 г кристалогідрату Сr(NO₃)₃ · 9H₂O міститься 152/2г Cr₂O₃,

а в х г кристалогідрату Сr(NO₃)₃ · 9H₂O буде міститися 5 г Сr₂О₃.

Отже,

Необхідно обрахувати вихід кобальт хромового каталізатора.

2 Лабораторна робота:
Приготування каталізатора методом просочування та його дослідження

Мета роботи: Приготувати каталізатор методом просочування

Реактиви:

Cu(NO₃)₂∙3H₂O кристалічний;

Co(NO₃)₂∙6H₂O кристалічний;

γ-А1₂О₃ гранули.

Обладнання:

чашка Петрі 2 шт.;

мірна колба на 25 см³;

лодочка керамічна 2 шт

керамічна чашка 2шт.

2.1 Стислі теоретичні відомості

Метод отримання каталізаторів нанесенням активного компонента на носій має наступні переваги у порівнянні з іншими:

- відносна простота;

- можливість з високим ступенем точності визначити долю активного компонента (СuО або Со₃О₄) на носії (γ-А1₂О₃);

- значно меншою кількістю шкідливих відходів;

- більш ефективне використання активного компонента.

Однак існують і недоліки, до яких слід віднести наступні - кількість нанесеного активного компонента обмежена добутком розчинності солі, із якої отримано активний компонента; для нанесення більшої кількості активного компонента потрібне додаткове просочування.

Нанесені каталізатор поділяють на два класи:

- сорбційні – спостерігається взаємодія між носієм та вихідною речовиною, яка адсорбується на поверхні;

- просочувальні – вихідна сполука вноситься в пори носія в розчиненому стані.

Зазвичай порувату основу просочують розчином, який містить не активні компоненти каталізатора, а сполуки які переходять в ці компоненти при певній обробці. Частіше за все використовують солі, аніони яких можливо легко видалити в процесі термічної обробки: нітрати, карбонати, ацетати тощо. При синтезі металічних каталізаторів спочатку отримують на носії оксиди, які потім відновлюють до металу.

При отриманні каталізатора з нерозчинних солей суміщують просочування з осадженням, спочатку наносять один компонент, а потім інший. В цьому випадку осад утворюється безпосередньо в порах носія. Часто необхідно щоб активна речовина не розчинялась в ряді рідин: воді, вуглеводнях, спиртах, тощо. Для цього готують каталізатор у вигляді суспензії, наносять останній на підложку, потім систему піддають термічній обробці.

Просочування носія в загальному випадку складається з наступних стадій:

- евакуація газу з пор носія;

- обробка носія розчином;

- видалення надлишку розчину;

- сушіння та прожарювання.

Просочування можливо здійснювати періодично та безперервно. При безперервному просочуванні отримують більш однорідний за складом каталізатор. Просочування може бути одноразовим або багаторазовим. Останнє використовують у випадку коли за один раз неможливо нанести необхідну кількість солі (у випадках відносно низької розчинності солі). Після кожного просочування солі переводять термообробкою в нерозчинний стан, тому при багаторазовому просочуванні технологія значно ускладнюється.

Визначення вологоємності носія (γ-А1₂О₃)

Для того щоб на носій (γ-А1₂О₃) нанести точну кількість активного компонента, який знаходиться у водному розчині з відомою концентрацією, необхідно спочатку визначити вологоємність самого носія. Поняття вологоємності. носія визначається кількістю вологи, яка може бути увібрана носієм до моменту появи вологина його поверхні; в цьому випадку, під поверхнею розуміють геометричну поверхню, а не поверхню пор.

Для визначення вологоємкості носія необхідно зважити наважку γ-А1₂О₃ (5 г) на електронних терезах. В чашку Петрі налити дистильовану воду, занурити носій у води, витягнути і дати можливість стекти зайвій воді. Після цього зважити вологий носій на електронних терезах. В якості тари використовується пласка керамічна лодочка (5х3 см).

За різницею мас знаходять масу зволоженого носія. За отриманими даними розраховують вологоємність:

,

де W – вологоємність, см³/г; - густина води, г/см³; а₁ – маса наважки , г; а₂ - маса зволоженого , г.

Нанесення активного компоненту на носій

Для приготування розчину заданої викладачем концентрації, необхідно знайти масу наважки Cu(NO₃)₂∙3H₂O, що потрібна для приготування потрібної кількості розчину. Зручною для приготування розчину є мірна колба на 25 см³. Розраховану кількість кристалогідрату кількісно переносять до мірної колби, розчиняють в дистильованій воді, доводять до мітки. Розчин переливають в суху чисту чашку Петрі. У приготований розчин занурюють гранули носія (5 г) зважені на електронних терезах.

Суху чисту керамічну лодочку (розміром 5х3 мм) зважують на електронних терезах, переносять до неї просочений носій, і знову зважують. За різницею мас визначають кількість розчину, яку увібрав носій. Об’єм увібраного розчину віднесений до маси носія теоретично має співпадати з вологоємністю.

Просочений носій прожарюють при заданій температурі в муфельній печі.

Таблиця 2.1

Сіль	Температура прожарювання	Час прожарювання
Cu(NO3)2∙3H2O Co(NO3)2∙6H2O		1 година 1 година

Отриманий каталізатор являє собою оксидну систему CuO (Со₃О₄)/Al₂O₃.

Дата добавления: 2014-12-25