Експериментальна частина. 4 Лабораторна робота: Одержання активного оксиду алюмінію осадженням з розчину

Висновки

Результати

4 Лабораторна робота:
Одержання активного оксиду алюмінію осадженням з розчину

Мета роботи: дослідження впливу умов одержання оксиду алюмінію та розрахунок виходу продукту.

4.1 Короткі теоретичні відомості

Стійкі кристалічні форми оксиду алюмінію α-Al₂O₃, γ-Al₂O₃ знайшли широке застосування у виробництві адсорбентів та каталізаторів. Конверсія природного газу водяною парою, очищення викидних газів від оксидів азоту, гідрогенізація домішок сірки в природному газі, осушування газів – це далеко неповний перелік процесів, де використовується оксид алюмінію як носій каталізатора, каталізатор або адсорбент.

Поміж модифікацій Al(OH)₃, найчастіше зустрічається гібсид (гідраргіліт), що входить до складу деяких бокситів, нордстрандит та байерит. Моногідроксид алюмінію відомий у двох модифікаціях діаспор α-AlOОН γ-AlOОН.

Залежно від кристалографічної структури оксиди алюмінію мають декілька модифікацій: α, γ, θ, δ та ін. Активний оксид алюмінію γ-Al₂O₃ має розвинену питому поверхню (120-150 м²/г), поруватість 50 – 70 % та високу міцність. Корунд α-Al₂O₃ – найбільш стійка форма оксиду алюмінію – є механічно та термічно міцним носієм, стійким до дії кислот та лугів. Поруватість його змінюється від 5 до 25 %, питома поверхня невелика (1 – 2 м²/г).

Оксиди алюмінію отримують дегідратацією різних гідроксидів. При проведенні дегідратації на повітрі послідовність стадій можна зобразити наступною схемою:

Таким чином, основною реакцією одержання активного оксиду алюмінію є дегідратація беміту. Умови осаджування гідроксидів, температура та час пропікання обумовлюють питому поверхню оксидів алюмінію.

Схематично метод одержання оксиду алюмінію має вигляд: розчинення солі алюмінію та осаджувача → старіння → промивання → грануляція → сушіння → пропікання. Вихідними розчинами можуть бути алюмінат натрію, азотнокисла або сірчанокисла солі алюмінію. Найбільш розповсюдженим осаджувачем є гідроксид амонію.

Осаджений при невисоких температурах гідроксид алюмінію є аморфним і демонструє картину погано викристалізованого беміту, так званого псевдобеміту. Одночасно з гідролізом основних солей алюмінію відбувається кристалізація гідроксиду. Хімічний склад, форма та розмір часток гідроксиду залежать від умов старіння: при підвищених температурах та високих рН утворюються порівняно великі (до 20 мкм) частки тригідрату-байериту. З підвищенням температури та рН під час старіння швидкість кристалізації гідроксидів підвищується, при цьому вона вища для псевдобеміту, ніж для байериту.

Осадження зі змінним рН (доливання розчину одного з компонентів у розчин іншого) сприяє утворенню суміші осадів різного складу. Осадження при постійному рН реалізується шляхом одночасного зливу розчинів реагентів у реактор з інтенсивним перемішуванням.

Осадження можна проводити у двох режимах: періодичному та безперервному.

В першому варіанті в процесі постійне тільки значення рН, концентрація осадів і солей в маточному розчині змінюється.

В другому варіанті всі параметри системи, а отже, склад осадів зберігається постійними протягом всього осадження завдяки безперервному відводу продуктів осадження. Встановлено, що осадження в безперервному режимі сприяє одержанню кристалічних осадів гідроксиду алюмінію з великою питомою поверхнею (до 200 м²/г), при цьому довге старіння не потрібне.

Перетворення псевдобеміту в γ-Al₂O₃ в інтервалі 573 – 1023 К не супроводжується значними змінами поверхні, тому питома поверхня γ-Al₂O₃, одержаного пропіканням псевдобеміту, є функцією поверхні вихідного матеріалу. Висока термостійкість такого оксиду алюмінію робить його цінним компонентом каталізаторів, що експлуатуються при температурах вище 673 К.

Використання гідроксиду байеритної структури як вихідного матеріалу дозволяє приготувати каталізатори з високою розвиненою поверхнею, але оксид алюмінію, одержаний з байериту, менш термостійкий, ніж одержаний із псевдобеміту.

Реактиви та обладнання: штатив, склянка Маріота, крапельний насос, мішалка, склянки місткістю 250 см³ та 500 см³, 2 циліндри місткістю 100 см³ кожний, лійка Бюхнера, сіль алюмінію (кристалогідрат), розчин гідроксиду амонію (з концентрацією 10%), фільтрувальний папір, випарювальна чашка місткістю 100 см³.

Приготувати розчин солі алюмінію з заданою викладачем концентрацією.

Провести осадження гідроксиду алюмінію на установці, зображеній на рис.4.1.

1 – стакан; 2 – cклянка Маріота; 3 – мішалка; 4 – кран; 5 – крапельний насос; 6 – склянка для розчину солі алюмінію; 7 – штатив; 8 – двигун.

Рисунок 4.1 - Схема установки для одержання гідроксиду алюмінію

Для цього треба залити розчин гідроксиду амонію у склянку Маріота 2 та розчин солі алюмінію (з розрахунку на одержання 2 – 5 г Аl₂О₃) в склянку для подачі розчину в стакан 1, де якому здійснюється безпосередньо процес осадження. Ввімкнути крапельний насос 5 і задати швидкість подачі розчину 2 см³/хв, відкрити кран склянки Маріота 4. Після того, як розчини заповнять дно склянки 1 ввімкнути мішалку 3. В той час, коли кількість розчину гідроксиду амонію у склянці Маріота зменшиться удвічі, необхідно збільшити швидкість його подачі, відкривши кран склянки. Після закінчення процесу осадження вимкнути мішалку та зафіксувати рН осадження за допомогою індикаторного паперу. Далі осад необхідно відфільтрувати на лійці Бюхнера та промити там же осад дистильованою водою. Осад перенести у фарфорову чашку (попередньо зважену) та помістити в сушильний шкаф при температурі 373-393 К на 15 хв. Далі помістити чашку в муфельну піч при температурі 753-823 К на 30 хв, після чого зважити, попередньо охолодивши її в ексикаторі. Після цього знову поставити у муфельну піч на 15 хв і знову зважити. Прожарювання необхідно повторювати до тих пір, поки різниця між зважуваннями буде не більше 0,2г.

4.3 Методика розрахунків

Для приготування робочого розчину солі алюмінію можна використати сіль Al(NO₃)₃ ∙ 9H₂O.

Розрахуємо кількість речовини яку необхідно отримати

моль,

де - маса після прожарювання (задається викладачем, наприклад, 5 г),, - молярна маса оксиду алюмінію, 102 г/моль.

Основні реакції отримання активного оксиду алюмінію можна записати у вигляді наступних рівнянь:

(4.1)

(4.2)

Таким чином, для отримання 1 моль оксиду за стехіометрією необхідно 2 моль кристалогідрату.

.

моль

Звідки знаходимо масу кристалогідрату:

г,

де - молярна маса кристалогідрату, 365 г/моль.

Об’єм розчину кристалогідрату необхідний для отримання 5 г , осадженням з розчину певної концентрації С₁ (задається викладачем, наприклад, 80 г /л)

см³

Приготувати такий об’єм розчину досить важко, тому перерахуємо масу кристалогідрату необхідну для отримання розчину об’ємом найближчим до об’єму стандартної мірної колби, в даному випадку на 100 см³.

г.

Для приготування розчину беремо наважку кристалогідрату 58,4 г, кількісно переносимо в колбу на 100 см³, доводимо до мітки дистильованою водою. Для отримання оксиду відберемо розрахований об’єм, тобто 62,5 см³.

Об'єм розчину гідроксиду амонію V₂, см³, можна орієнтовно розрахувати згідно з реакцією 4.1.

см³.

Дата добавления: 2014-12-25