Експериментальна частина. 7 Лабораторна робота: Каталітичне окислення монооксиду вуглецю

Висновки

Результати

7 Лабораторна робота:
Каталітичне окислення монооксиду вуглецю

Мета роботи: дослідження ступеня окислення оксиду вуглецю (II) залежно від виду каталізатора, температури, надлишку повітря та об’ємної швидкості газового потоку.

7.1 Стислі теоретичні відомості

Очищення газових викидів від монооксиду вуглецю (II) є актуальною проблемою в хімічній, металургійній, нафтохімічній промисловості. Найперспективнішим методом очищення є каталітичне окислення оксиду вуглецю (II) до оксиду (IV) за рівнянням:

2СО + О₂ = 2СО₂ + Q (1.1)

В практиці найбільше поширення отримали паладієві та платинові каталізатори. Враховуючи величезний дефіцит в Україні паладію та платини, заміна каталізаторів платинової групи на не платинові має практичну цінність. Активність у реакціях окислення проявляють сітчасті каталізатори на основі нітридів Al, Zr, Ti, а також каталізатори на основі лантану.

Дослідження впливу типу каталізатора, температури процесу, об’ємної швидкості газового потоку, концентрації кисню, дозволяє визначити оптимальний режим окислення.

Установка дослідження каталітичного окислення монооксиду вуглецю зображена на рисунку 7.1

1 – балон із газовою сумішшю; 2 – маностати; 3 – реометри; 4 – змішувач; 5 – напірні склянки; 6 – реактор; 7 – піч; 8 – задаюча термопара; 9 – контролююча термопара; 10 – газоаналізатор; 11 – мілівольтметр; 12 – контрольний пристрій; 13 – повітряний компресор; 14 – газовий кран; 15 – барботер

Рисунок 7.1 - Принципова схема установки дослідження каталітичного окислення монооксиду вуглецю

Опис установки

1. Газова суміш, що містить монооксид вуглецю та азот із балона (поз. 1) направляється в маностат (поз. 2). Витрата газової суміші регулюється за допомогою напірної склянки (поз. 5). При підвищенні рівня води у маностаті витрата газової суміші зростає (підвищення рівня спричиняє збільшення тиску в трубці зануреній у воду, що створює додатковий опір газу, що проходить крізь маностати, таким чином більше газу проходить не через воду, а безпосередньо до реометру), що відображається на реометрі (поз. 3) у вигляді збільшення ΔН.

2. Повітря подається у маностат компресором (поз. 13). Зміна витрати повітря здійснюються таким же чином, як і в випадку із газовою сумішшю у пункті 1.

3. Газова суміш та повітря із заданими витратами поступають у змішувач (поз. 4), де відбувається утворення суміші монооксиду вуглецю з повітрям.

4. Із змішувача 4 суміш поступає до газового крану 14, який має дві робочих позиції: на реактор та повз реактор.

4.1 При положенні крану “повз реактор” газова суміш поступає на газоаналізатор (поз. 10) (методика роботи з газоаналізатором описана далі), повз реактор (поз. 6). Таким чином газоаналізатор показує вміст СО в не окисленій суміші (це необхідно для визначення концентрації монооксиду вуглецю в балоні). Із газоаналізатора суміш проходить крізь барботер (поз. 15), який є індикатором наявності потоку газу. Після барботеру суміш поступає у викидний трубопровід.

4.2 При положенні крану “на реактор” газова суміш поступає у реактор (поз. 6).

5. Реактор (поз. 6) встановлено в електричну піч (поз. 7). Піч підключена до контрольного пристрою (поз. 12), на якому за допомогою регулятора встановлюється потрібна температура. До контрольного пристрою (поз.12) підключено термопару, що задає температуру всередині печі (поз. 8), кінець якої встановлено у піч через її верхній отвір. Через нижній отвір печі до спеціального карману реактора встановлено контролюючу термопару (поз. 9), яка підключена до мілівольтметру (поз. 11), що реєструє температуру всередині реактора.

6. Пройшовши крізь розігрітий шар каталізатору у реакторі, суміш поступає на газоаналізатор (поз. 10), що реєструє залишкову концентрацію монооксиду вуглецю. Із газоаналізатора суміш проходить крізь барботер (поз. 15), який є індикатором наявності потоку газу. Після барботеру суміш поступає у викидний трубопровід.

Пуск установки

Загрузіть наважку каталізатора, зазначеного викладачем, у реактор (поз. 6) і помістіть його у піч (поз. 7). Вставте термопару (поз. 9) до каналу реактора через нижній отвір печі, а термопару (поз. 8) – всередину печі через верхній отвір. Встановіть контрольний пристрій (поз. 12) на задану викладачем температуру. Ввімкніть пакетний вмикач на щиті установки. Увімкніть газоаналізатор (згідно з інструкцією описаною далі). Пустіть на установку газову суміш із балона (поз. 1) та повітря за допомогою компресора (поз. 13), встановіть їх витрати, задані викладачем за допомогою маностатів (поз. 3).

ВАЖЛИВО! Перед початком подачі газової суміші та повітря, встановіть рівень води у маностатах якомога нижче для того, щоб уникнути зашкалювання значення ΔН на реометрах та залиття трубопроводів і змішувача рідиною з реометрів.

Робочий режим

Після виходу газоаналізатора (поз. 10) на режим проведіть аналіз вихідної суміші з балону, для чого триходовим газовим краном (поз. 14) суміш повітря та монооксиду вуглецю спрямуйте повз реактор на газоаналізатор (поз. 10) для визначення вмісту СО в балоні (поз. 1). Концентрація СО в балоні розраховується за формулами, наведеними нижче.

Після цього суміш триходовим газовим краном (поз. 14) спрямуйте на реактор (поз. 6). Контрольним пристроєм (поз. 12) поступово збільшуйте температуру. Для кожного значення температури на газоаналізаторі (поз. 10) вимірюється вміст СО в суміші. Перше значення температури, за якого концентрація СО почне зменшуватися записується у протокол (температура запалення каталізатора). Температуру продовжують підвищувати. Для кожного значення температури на газоаналізаторі (поз. 10) вимірюється вміст СО в суміші. Ці значення також фіксуються у протоколі. Правила користування контрольним пристроєм (поз. 12) описані в підрозділі «робота на контролюючому пристрої».

Після досягнення температури (або концентрації СО), заданої викладачем, установку вимикають.

Вимкнення установки

Вимкніть живлення печі. Вимкніть газоаналізатор (за інструкцією). Припиніть подачу суміші, що містить СО, закривши газовий балон (поз. 1). Після охолодження печі до 323-353 К припиніть подачу повітря на установку, вимкнувши компресор. Злийте рідину з маностатів у напірні склянки.

Заходи безпеки

При роботі з установкою присутні три фактори небезпеки: термічний, електричний, токсичний.

Уникайте контакту із розігрітими частинами установки (реактор, піч, штатив, термопари та їх керамічні оболонки).

Уникайте контакту із провідниками зі струмом.

Перевірте герметичність трубопроводів для уникнення небезпеки отруєння монооксидом вуглецю.

Робота на газоаналізаторі

1. Вмикаємо кнопку живлення пристрою і прогріваємо пристрій не менш 15-20 хв.

2. Подаємо на газоаналізатор повітря за допомогою вмонтованого в пристрій компресора (для цього натиснути кнопку зі стрілкою).

3. Встановлюємо нульове положення ручкою “0”. Відтискаємо кнопку подачі повітря.

4. Запускаємо газ, що аналізується.

5. Вибираємо масштаб шкали (натиснена 10/5 відповідає шкалі 10 %об. СО. Відтиснена кнопка відповідає 5% об. СО).

6. Проводимо вимірювання.

7. Виключаємо газ, що аналізується і продуваємо газоаналізатор повітрям (за пунктом 2) до встановлення нульового показника.

8. Вимикаємо газоаналізатор відтисненням кнопки.

ВАЖЛИВО! Слідкувати за тим, щоб витяжна шафа, куди надходить СО, була включена.

Робота на контролюючому пристрої

Температури задаються перемикачем. При переключенні контрольного пристрою на більш високу температуру (загоряється права червона лампочка на пристрої) піч нагрівається доти, доки термопара 8 не реєструє досягнення потрібної температури і не спрацьовує реле пристрою (права червона лампочка на пристрої гасне, загоряється права зелена лампочка). Пристрій вимикається червоною кнопкою.

7.3 Методика розрахунків

Витрати повітря та газової суміші визначаються з відповідних калібрувальних графіків за значеннями ΔН.

Розрахунок ступеню конверсії:

,

де С_поч – початкова концентрація СО в газовій суміші (концентрація неокисленої суміші, виміряна на газоаналізаторі), %;

С_кін – кінцева концентрація СО в газовій суміші (після окислення в реакторі), %.

Ступінь конверсії розраховується для кожного значення температури.

Дата добавления: 2014-12-25