Испытание на соли кальция

Испытание на соли аммония

Сульфатная зола

НСl

Испытание на сульфаты

Испытание на хлориды

К 10 мл раствора испытуемого ЛС, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора (0,002 мг/мл) и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору.

HNO₃

Аg⁺ + Cl^- ® АgСl¯

Предел обнаружения хлорид-иона — 0,1 мкг в 1 мл раствора.

К 10 мл раствора испытуемого ЛС, добавляют 0,5 мл разведенной хлороводородной кислоты и 1 мл раствора хлорида бария, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора (0,01 мг/мл) и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору. Мутность, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталона.

Ва²⁺ + SО₄^2- ® ВаSО₄¯

Предел обнаружения сульфат-иона – 3 мкг в 1 мл раствора.

Точную навеску испытуемого вещества (около 1 г, если нет других указаний в частной фармакопейной статье) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают на пламени или песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Продолжают нагревание при более высокой температуре до исчезновения темных частиц. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре около 600 ºС до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В случае трудного сгорания, прибавление серной кислоты концентрированной и прокаливание повторяют.

Метод 1. К 10 мл раствора испытуемого препарата добавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора (0,002 мг/мл) и количества реактива, которое было добавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталона.

NН₃ + 2К₂НgI₄ + 3КОН® [Нg₂ОNН₂]I + 7КI + 2Н₂О

Предел обнаружения иона аммония - 0,3 мкг в 1 мл раствора.

Метод 2. 5 мл раствора испытуемого ЛС помещают в коническую колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл раствора едкого натра. Сверху колбы помещают смоченную водой красную лакмусовую бумагу и закрывают часовым стеклом. Колбу ставят на водяную баню. Наблюдение проводят через 5 мин.

NН₄⁺ + ОН^-® NН₃­ + Н₂О

Предел обнаружения иона аммония - 3 мкг в 1 мл раствора.

К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного как указано в соответствующей частной статье, добавляют 1 мл 10 % раствора хлорида аммония, 1 мл 10 % раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата аммония, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора (0,03 мг/мл) и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору. Помутнение испытуемого раствора не должно быть больше, чем в эталонном растворе.

C₂O₄^2- + Ca²⁺ ® СаС₂О₄¯

Предел обнаружения ионов кальция - 0,0035 мг (3,5 мкг) в 1 мл раствора.

Дата добавления: 2014-12-26