Оценка чистоты. Определение подлинности

Определение подлинности

1. Вспышка и яркое горение тлеющей лучинки, внесенной в сосуд с кислородом.

2. При смешивании кислорода со щелочным раствором пирогаллола развивается темно-коричневое окрашивание.

3. Идентификация при помощи парамагнитного анализатора кислорода.

Диоксид углерода (СО₂) (не более 300 ppm V/V). Содержание диоксида углерода определяют при помощи инфракрасного анализатора.

Оксид углерода (СО) (не более 5 ppm V/V).Содержание оксида углерода определяют при помощи инфракрасного анализатора.

Вода (не более 67 ppm V/V). Содержание воды определяют при помощи электролитического гидрометра.

Количественное определение кислорода проводят волюмометрическим методом (ГФ), или с использованием парамагнитного анализатора (ЕР).

Хранение Сжиженный кислород хранят в баллонах, окрашенных в синий цвет. Резьбу редуктора баллона нельзя смазывать жиром или органическими смазками (т.к. возможно самовозгорание).

Вода очищенная / Aqua purificata

H₂O M r 18.02

Вода – неоднородное вещество по своему изотопному составу: 99,73 % приходится на обычную (протиевую) воду Н₂О¹⁶, из тяжелых разновидностей в природной воде больше всего содержится: Н₂О¹⁸ (0,2 мол. доли, %), Н₂О¹⁷ (0,04 мол. доли, %), НDО¹⁶ (0,03 мол. доли, %). Содержание остальных разновидностей тяжелой воды, в том числе и тритиевой Т₂О (³Н – сверхтяжелый водород), составляет не более 10^-5 мол. доли, %.

Вода как слабый электролит подвергается ионизации:

Н₂О + Н₂О Н₃О⁺ + ОН^-

Константа ионного произведения воды при 25⁰С:

К_Н2О=[Н⁺] · [ОН^-] =10^-7 ·10^-7=10^-14

Для воды рН=7. На воздухе рН очищенной воды может колебаться в интервале от 5 до 7, что связано с растворением в воде CO₂.

В соответствие с НД рН воды очищенной – от 5,0 до 7,0. К 100 мл воды очищенной прибавляют 0,3 мл насыщенного раствора калия хлорида и определяют рН полученного раствора потенциометрически.

Кислотность или щелочность. К 20 мл воды очищенной прибавляют 0,05 мл 0,1 % раствора фенолового красного. Если появилась желтая окраска, то она должна измениться на красную от прибавления не более 0,1 мл 0,01 моль/л раствора натрия гидроксида. Если появилась красная окраска, то она должна измениться на желтую от прибавления не более 0,15 мл 0,01 моль/л раствора хлористоводородной кислоты.

Электропроводность. Определение проводят с помощью оборудования – кондуктометров, внесенных в Государственный реестр средств измерений.

Предельно допустимые значения электропроводности воды очищенной зависят от температуры. Так, при температуре 25ºС электропроводность воды очищенной должна составлять 5,1 мкСм/см³.

Сухой остаток. 100 мл воды очищенной выпаривают досуха и сушат при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы. Остаток не должен превышать 0,001 %.

Восстанавливающие вещества. 100 мл воды очищенной доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16 %, кипятят 10 мин; розовая окраска должна сохраниться.

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e = Mn²⁺ + 4H₂O

Углерода диоксид. При взбалтывании воды очищенной с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч.

СО₂ + Са(ОН)₂ ® СаСО₃ ¯ + Н₂О

Нитраты и нитриты. К 5 мл воды очищенной осторожно прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания.

Аммоний. 10 мл воды очищенной должны выдерживать испытание на аммоний с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора аммоний-иона (2 мкг/мл) и 9 мл воды, свободной от аммиака (не более 0,00002 %).

NН₃ + 2К₂НgI₄ + 3КОН® [ОНg₂NН₂ ]I^- + 7КI + 2Н₂О

Примечание. Стандартный раствор аммоний-иона (2 мкг/мл) готовят разбавлением стандартного раствора аммоний-иона (200 мкг/мл) водой, свободной от аммиака.

Хлориды. К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть опалесценции.

HNO₃

Аg⁺ + Cl^- ® АgСl¯

Сульфаты. К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

Дата добавления: 2014-12-26