Оценка чистоты

Определение подлинности

Количественное определение.

Оценка чистоты.

Определение подлинности

1. К 2 мл препарата добавьте 0.2 мл разведенной серной кислоты и 0.2 мл 0.02М раствора калия перманганата. Раствор остаётся бесцветным или приобретает слабо розовую окраску в течение 2 минут.

2KМnO₄ + 5Н₂О₂ + 3Н₂SО₄ ® 2MnSO₄ + К₂SО₄ + 8Н₂O + 5O₂

2. К 0.5 мл препарата добавьте 1 мл разведенной серной кислоты, 2 мл эфира, 0.1мл раствора калия хромата и встряхните. Эфирный слой окрашивается в синий цвет.

K₂Cr₂O₇+H₂SO_4(разб.) + 4 H₂O_{2 (конц)} ® 2[Cr(H₂O)O(O₂)₂] + 3H₂O + K₂SO₄

пероксохромат

[Cr(H₂O)O(O₂)₂]_р-р + L_ж ® [Cr(L)O(O₂)₂]+ H₂O

(синее окрашивание в органическом растворителе L)

Кислотность. К 10 мл добавьте 20 мл воды и 0,25 мл раствора метилового красного. Не менее чем 0,05 мл и не более чем 1 мл 0,1М раствора натрия гидроксида требуется для изменения окраски индикатора.

Органические стабилизаторы. Встряхните 20 мл с 10 мл хлороформа и затем отберите 2 аликвоты, каждая по 5 мл. Выпаривайте хлороформный слой при температуре не выше 25⁰С и высушите остаток в эксикаторе. Остаточная масса не должна быть более 5 мг (250 ppm).

Нелетучий остаток. Поместите 10 мл вещества в платиновом тигле. Выпарите раствор досуха на водяной бане и высушите остаток при температуре 100⁰С-105⁰С. Весовой остаток не должен быть более 20 мг (2 г/л).

Разбавьте 10 г препарата до 100 мл водой. К 10 мл этого раствора прибавьте 20 мл разведенной серной кислоты. Титруйте 0.02М раствором калия перманганата до появления розовой окраски.

1мл 0.02моль/л калия перманганата соответствует 1.701мг Н₂О₂ или 0.56 мл кислорода.

Хранение. В защищенном от света месте. Если раствор не содержит стабилизатор, хранить при температуре ниже 15⁰С.

Магния пероксид / Magnesii peroxidum

MgO^.MgO₂ Мr 56,30

Магния пероксид является смесью магния пероксида (MgO₂) и магния оксида (MgO); содержит не менее 22,0% и не более 28,0% MgO₂.

1. Растворите около 15 мг препарата в 2 мл разбавленной азотной кислоты и нейтрализуйте раствором разбавленного натрия гидроксида. Раствор дает реакцию на ион магния.

MgO₂ + Н₂SО₄ Þ MgSO₄ + H₂O₂

MgCl₂ + Na₂HPO₄ + NH₃ ® NH₄MgPO₄¯ + 2NaCl

2. Растворите около 15 мг препарата в 2 мл разбавленной серной кислоты и разбавьте до 10 мл водой. Перемешайте 1 мл раствора с 5 мл эфира и 0,5 мл раствора калия дихромата. Эфир приобретает голубую окраску.

MgO₂ + Н₂SО₄ Þ MgSO₄ + H₂O₂

K₂Cr₂O₇ + H₂SO_{4 (разб.)} + 4 H₂O_{2 (конц)} Þ 2[Cr(H₂O)O(-O-О-)₂] + 3H₂O + K₂SO₄

[Cr(H₂O)O(-O-О-)₂](р-р) + L(ж) = [Cr(L)O(-О-О-)₂] (синий р-р) + H₂O

Раствор S₁. Растворите 5,0 г препарата в 40 мл хлороводородной кислоты. Осторожно выпарьте раствор до объема 10 мл и разбавьте до 10 мл смесью равных объемов уксусной кислоты и дистиллированной воды. При необходимости отфильтруйте в предварительно прокаленный фарфоровый тигель или тигель из кварцевого стекла подходящей пористости для получения чистого фильтрата. Сохраните осадок для теста на вещества, нерастворимые в кислотах.

Раствор S₂. Разбавьте 5 мл раствора S1 дистилированной водой до 25 мл.

Цветность. Окраска раствора S1 не превосходит эталон цветности В4.

Вещества, нерастворимые в кислотах - не более 0,1%.

Кислотность или щелочность. К 2,0 г препарата добавьте 100 мл свободной от СО₂ воды и нагрейте до кипения в течение 5 минут. Отфильтруйте в горячем состоянии через фильтр из метало-керамического стекла (40), дайте остыть и разбавьте до 100 мл водой. К 15 мл фильтрата добавьте 0,1 мл раствора фенолфталеина. Раствор должен иметь красную окраску. Не более 0,2 мл 0,1 моль/л кислоты хлороводородной необходимо для изменения цвета индикатора. Сохраните фильтрат для проведения теста на растворимые вещества.

Растворимые вещества. Возьмите 50 мл полученного в ходе теста на кислотность или щелочность фильтрата, выпарьте до сухого состояния и высушите при 100⁰С-105⁰С. Масса остатка - не более 15 мг (1,5 %).

Хлориды. Растворите 50 мг в 5 мл разбавленной азотной кислоты и разбавьте до 15 мл водой. Раствор должен выдержать испытания на предельное содержание хлоридов (0,1 %).

Сульфаты. Разбавьте 3 мл раствора S₂ дистилированной водой до 15 мл. Полученный раствор должен соответствовать нормам испытаний на предельное содержание сульфатов (0,5%).

Мышьяк. 5 мл раствора S1 соответствует нормам испытаний на предельное содержание на мышьяк (4 ppm).

Кальций. Разбавьте 1 мл раствора S₂ дистилированной водой до 15 мл. Полученный раствор должен соответствовать нормам испытаний на предельное содержание кальция (1 %).

Железо. Разбавьте 2 мл раствора S₂ дистилированной водой до 10 мл. Полученный раствор должен соответствовать нормам испытаний на предельное содержание железа (500 ppm).

Тяжелые металлы. К 20 мл раствора S₁ добавьте 15 мл хлороводородной кислоты и встряхивайте с 25 мл метил изобутил кетоном в течение 2 мин. Оставьте стоять, затем отделите и выпарите водный слой. Растворите сухой остаток в 1,5 мл уксусной кислоты и разбавьте дистиллированной водой до 30 мл. Приготовьте раствор сравнения, используя стандартный раствор свинца. (1 ppm Pb).

Дата добавления: 2014-12-26