КАТЕГОРИИ: Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748) |
Оценка чистоты
Определение подлинности Количественное определение. Оценка чистоты. Определение подлинности 1. К 2 мл препарата добавьте 0.2 мл разведенной серной кислоты и 0.2 мл 0.02М раствора калия перманганата. Раствор остаётся бесцветным или приобретает слабо розовую окраску в течение 2 минут.
2KМnO4 + 5Н2О2 + 3Н2SО4 ® 2MnSO4 + К2SО4 + 8Н2O + 5O2 2. К 0.5 мл препарата добавьте 1 мл разведенной серной кислоты, 2 мл эфира, 0.1мл раствора калия хромата и встряхните. Эфирный слой окрашивается в синий цвет.
K2Cr2O7+H2SO4(разб.) + 4 H2O2 (конц) ® 2[Cr(H2O)O(O2)2] + 3H2O + K2SO4 пероксохромат [Cr(H2O)O(O2)2]р-р + Lж ® [Cr(L)O(O2)2]+ H2O (синее окрашивание в органическом растворителе L) Кислотность. К 10 мл добавьте 20 мл воды и 0,25 мл раствора метилового красного. Не менее чем 0,05 мл и не более чем 1 мл 0,1М раствора натрия гидроксида требуется для изменения окраски индикатора. Органические стабилизаторы. Встряхните 20 мл с 10 мл хлороформа и затем отберите 2 аликвоты, каждая по 5 мл. Выпаривайте хлороформный слой при температуре не выше 250С и высушите остаток в эксикаторе. Остаточная масса не должна быть более 5 мг (250 ppm). Нелетучий остаток. Поместите 10 мл вещества в платиновом тигле. Выпарите раствор досуха на водяной бане и высушите остаток при температуре 1000С-1050С. Весовой остаток не должен быть более 20 мг (2 г/л). Разбавьте 10 г препарата до 100 мл водой. К 10 мл этого раствора прибавьте 20 мл разведенной серной кислоты. Титруйте 0.02М раствором калия перманганата до появления розовой окраски. 1мл 0.02моль/л калия перманганата соответствует 1.701мг Н2О2 или 0.56 мл кислорода. Хранение. В защищенном от света месте. Если раствор не содержит стабилизатор, хранить при температуре ниже 150С.
Магния пероксид / Magnesii peroxidum MgO.MgO2 Мr 56,30 Магния пероксид является смесью магния пероксида (MgO2) и магния оксида (MgO); содержит не менее 22,0% и не более 28,0% MgO2. 1. Растворите около 15 мг препарата в 2 мл разбавленной азотной кислоты и нейтрализуйте раствором разбавленного натрия гидроксида. Раствор дает реакцию на ион магния. MgO2 + Н2SО4 Þ MgSO4 + H2O2 MgCl2 + Na2HPO4 + NH3 ® NH4MgPO4¯ + 2NaCl 2. Растворите около 15 мг препарата в 2 мл разбавленной серной кислоты и разбавьте до 10 мл водой. Перемешайте 1 мл раствора с 5 мл эфира и 0,5 мл раствора калия дихромата. Эфир приобретает голубую окраску. MgO2 + Н2SО4 Þ MgSO4 + H2O2 K2Cr2O7 + H2SO4 (разб.) + 4 H2O2 (конц) Þ 2[Cr(H2O)O(-O-О-)2] + 3H2O + K2SO4 [Cr(H2O)O(-O-О-)2](р-р) + L(ж) = [Cr(L)O(-О-О-)2] (синий р-р) + H2O
Раствор S1. Растворите 5,0 г препарата в 40 мл хлороводородной кислоты. Осторожно выпарьте раствор до объема 10 мл и разбавьте до 10 мл смесью равных объемов уксусной кислоты и дистиллированной воды. При необходимости отфильтруйте в предварительно прокаленный фарфоровый тигель или тигель из кварцевого стекла подходящей пористости для получения чистого фильтрата. Сохраните осадок для теста на вещества, нерастворимые в кислотах. Раствор S2. Разбавьте 5 мл раствора S1 дистилированной водой до 25 мл. Цветность. Окраска раствора S1 не превосходит эталон цветности В4. Вещества, нерастворимые в кислотах - не более 0,1%. Кислотность или щелочность. К 2,0 г препарата добавьте 100 мл свободной от СО2 воды и нагрейте до кипения в течение 5 минут. Отфильтруйте в горячем состоянии через фильтр из метало-керамического стекла (40), дайте остыть и разбавьте до 100 мл водой. К 15 мл фильтрата добавьте 0,1 мл раствора фенолфталеина. Раствор должен иметь красную окраску. Не более 0,2 мл 0,1 моль/л кислоты хлороводородной необходимо для изменения цвета индикатора. Сохраните фильтрат для проведения теста на растворимые вещества. Растворимые вещества. Возьмите 50 мл полученного в ходе теста на кислотность или щелочность фильтрата, выпарьте до сухого состояния и высушите при 1000С-1050С. Масса остатка - не более 15 мг (1,5 %). Хлориды. Растворите 50 мг в 5 мл разбавленной азотной кислоты и разбавьте до 15 мл водой. Раствор должен выдержать испытания на предельное содержание хлоридов (0,1 %). Сульфаты. Разбавьте 3 мл раствора S2 дистилированной водой до 15 мл. Полученный раствор должен соответствовать нормам испытаний на предельное содержание сульфатов (0,5%). Мышьяк. 5 мл раствора S1 соответствует нормам испытаний на предельное содержание на мышьяк (4 ppm). Кальций. Разбавьте 1 мл раствора S2 дистилированной водой до 15 мл. Полученный раствор должен соответствовать нормам испытаний на предельное содержание кальция (1 %). Железо. Разбавьте 2 мл раствора S2 дистилированной водой до 10 мл. Полученный раствор должен соответствовать нормам испытаний на предельное содержание железа (500 ppm). Тяжелые металлы. К 20 мл раствора S1 добавьте 15 мл хлороводородной кислоты и встряхивайте с 25 мл метил изобутил кетоном в течение 2 мин. Оставьте стоять, затем отделите и выпарите водный слой. Растворите сухой остаток в 1,5 мл уксусной кислоты и разбавьте дистиллированной водой до 30 мл. Приготовьте раствор сравнения, используя стандартный раствор свинца. (1 ppm Pb).
Дата добавления: 2014-12-26; Просмотров: 1584; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы! Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет |