Оценка чистоты. Приготовление раствора С1: взболтайте 5 г вещества при постепенном нагревании в 10 мл воды, добавьте 20 мл азотной кислоты

Приготовление раствора С₁: взболтайте 5 г вещества при постепенном нагревании в 10 мл воды, добавьте 20 мл азотной кислоты. Нагревайте до растворения, охладите и доведите до 100 мл водой.

Приготовление раствора С₂: поместите 1 г вещества в 20 мл колбу и добавьте 2 мл азотной кислоты, не содержащей свинца. Оставьте на некоторое время для растворения, при необходимости слегка нагрейте. Добавьте 10 мл воды, встряхните и добавьте небольшими порциями 4,5 мл раствора аммония, не содержащего свинца; встряхните, охладите, доведите объем раствора до 20 мл водой, снова встряхните до осаждения твердых частиц. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность. Суспензируйте 1 г вещества в 15 мл воды и несколько раз встряхните. Дайте отстояться в течение 5 минут и профильтруйте. К 10 мл фильтрата добавьте 0,5 мл раствора фенолфталеина. Для изменения окраски на розовую должно потребоваться не более чем 0,5 мл 0,1моль/л раствора натрия гидроксида.

Хлориды. К 5 мл раствора С₁ добавьте 3 мл азотной кислоты и доведите объем раствора до 15 мл водой. Раствор сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 200 ррm в растворе С2.

Медь. Не более чем 50 ррm меди, определенного методом атомно-абсорбционной спектрометрии в растворе С2.

Свинец. Не более чем 20 ррm свинца, определенной методом атомно-абсорбционной спектрометрии в растворе С2.

Серебро. Не более чем 25 ррm серебра, определенной методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Вещества, не осаждаемые аммиаком. К 20 мл раствора С₁ добавьте концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции и профильтруйте. Промойте осадок водой и выпарьте его на водяной бане. Добавьте 0,3 мл разведенной серной кислоты и прокалите. Остаток не должен быть более 10 мг (1%).

Сухой остаток. Не более чем 3%, при высушивании 1 г вещества при 100⁰ –105⁰С.

Количественное определение.

Растворите при нагревании 0.25 г вещества в 10 мл смеси, состоящей из 2 частей кислоты хлорной и 5 частей воды. К горячему раствору добавьте 200 мл воды и 50 мг растертого ксиленолового оранжевого. Титруйте 0,1 моль/л раствором натрия эдетата до появления жёлтой окраски.

1мл 0.1моль/л эдетата натрия соответствует 20.90 мг Bi

Висмут субнитрат содержит не менее 71% и не более 74% висмута, рассчитанное на сухое вещество.

Прямое комплексонометрическое титрование включает три стадии:

1 стадия – образование окрашенного комплекса ионов металла с индикатором.

При прибавлении индикатора ксиленолового оранжевого (индикатор добавляется в таком количестве, чтобы связать менее 1% ионов металла) к раствору висмута нитрата основного, образуется окрашенный в синий цвет комплекс ионов висмута с индикатором:

H₆Ind) + Bi³⁺ ® BiH₃Ind + 3H⁺

желтый синий

2 стадия - образование комплекса ионов металла с трилоном Б.

При титровании раствором ЭДТА (Н₂Y^2-) образуется бесцветный комплекс иона висмута с ЭДТА, который более устойчивый, чем комплекс ионов металла с индикатором:

Bi³⁺ + Н₂Y^2- ® BiY^- + 2H⁺

3 стадия – разрушение комплекса ионов металла с индикатором, образование более устойчивого комплекса ионов металла с ЭДТА и выделение свободного индикатора:

BiH₃Ind + Н₂Y^2- ® BiY^- + H₆Ind

синий желтый

В точке эквивалентности выделяется свободный индикатор, и наблюдается переход окраски из синей в желтую. Титрование ведут в кислой среде.

Хранение. В хорошо закрытых банках оранжевого стекла в защищенном от света месте.

Дата добавления: 2014-12-26