Оценка чистоты. Определение подлинности

Определение подлинности

pH 4 % водного раствора от 9.0 до 9.6

А. К 1мл раствора С добавить 0,1 мл раствора серной кислоты и 5 мл метанола. Раствор поджечь. Край пламени должен иметь зеленую окраску (см. реакцию А определения подлинности борной кислоты)..

Na₂B₄O₇ + Н₂SO₄ + 5H₂O ® 4B(OH)₃ + Na₂SO₄

Б. К 5мл стандартного раствора С добавьте 0.1мл раствора фенолфталеина. Раствор должен быть красного цвета. Добавьте 5мл глицерина (85 %) – окраска должна исчезнуть.

2Na₂В₄О₇ + 6Н₂О ® 4Н₃ВО₃ + 4NaВО₂

NaВО₂ + 2НОН ® Н₃ВО₃ + NaОН

(реакция среды – щелочная по фенолфталеину)

При добавлении глицерина (85%), окраска исчезает, поскольку образующийся глицератный комплекс борной кислоты, представляет собой кислоту:

С. Раствор С даёт общие реакции на натрий.

Раствор С. Растворить 4 г буры в воде, свободной от диоксида углерода и довести объём раствора до 100 мл тем же растворителем.

рН раствора С 9,0-9,6.

Позрачность и цветность. Раствор С прозрачный и бесцветный.

Сульфаты. Не более 50 ррm. 15 мл раствора С сравнить с эталоном на сульфаты. Используйте при определении 1 мл уксусной кислоты. Приготовьте стандарт, используя смесь из 3 мл стандартного раствора на сульфаты (10 ррm сульфат-иона) и 12 мл воды очищенной.

Аммоний. Не более 10 ррm. 6 мл раствора С развести до 14 мл водой и сравнить с эталоном на ион аммоний. Приготовьте стандарт, используя смесь из 2,5 мл стандартного раствора на ион аммония (1 ррm иона аммония) и 7,5 мл воды.

Мышьяк. Не более 5 ррm. 5 мл раствора С сравнить с эталоном на мышьяк.

Кальций. Не более 100 ррm. 15 мл раствора С сравнить с эталоном на кальций. Приготовьте стандарт, используя смесь из 6 мл стандартного раствора на ионы кальция (10 ррm ионов кальция) и 9 мл дистиллированной воды.

Тяжелые металлы. Не более 25 ррm. 12 мл раствора С сравнить с эталоном на тяжелые металлы. Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца (1 ррm иона свинца).

Дата добавления: 2014-12-26