Определение подлинности

Оценка чистоты.

Определение подлинности

А. К 5,0 мл раствора С добавьте 0,1 мл раствора фенолфталеина. Раствор окрашивается в розовый цвет. Нагрейте. Выделяется газ и раствор становится красным.

НСО₃^- + НОН Û ОН^- + Н₂О + CO₂­

NaHCO₃ ^100oC Na₂CO₃ + H₂O + CO₂­

СО₃^2- + НOН Û ОН^- + НСО₃^-

Б. Дает реакции на карбонаты и бикарбонаты.

NaHCO₃ + НСl ® NaCl + CO₂­ + Н₂О

Ва(ОН)₂ + CO₂ ® ВаСО₃ + Н₂О

В. Даёт реакции на натрий (см. Общие реакции).

Раствор С: Навеску 5,0 г препарата растворить в 90 мл воды, свободной от диоксида углерода, довести объем раствора до 100 мл тем же растворителемю Прозрачность раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Карбонаты. рН свежеприготовленного раствора С не более 8,6.

Хлориды. К 7 мл раствора С добавьте 2 мл азотной кислоты и разбавьте до 15 мл водой. Сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлорид-ионов не должно превышать 150 ррm.

Сульфаты. К суспензии 1 г в 10 мл воды очищенной добавьте хлороводородную кислоту до нейтральной реакции и прибавить еще 1 мл избытка. Доведите до 15 мл дистиллированной водой. Раствор сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 150 ррm.

Аммоний. 10 мл раствора С, разбавленного до 15 мл водой сравнить с эталоном на аммоний. Содержание ионов аммония не должно превышать 20 ррm. Приготовьте стандарт, используя смесь из 5 мл воды и 10 мл стандартного раствора аммония (1 ррm NH₄).

Мышьяк. 0,5 г сравнить с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 2 ррm.

Кальций. К суспензии 1 г в 10 мл воды очищенной добавьте хлороводородную кислоту до нейтральной реакции и разбавьте до 15 мл дистиллированной водой. Раствор сравнить с эталоном на кальций. Содержание кальция не должно превышать 100 ррm.

Железо. Растворите 0,5 г в 5 мл разбавленной хлороводородной кислоты и разбавьте до 10 мл водой. Раствор сравните с эталоном на железо. Содержание железа не должно превышать 20 ррm.

Тяжелые металлы. Растворите 2 г в смеси из 2 мл хлороводородной кислоты и 18 мл воды. 12 мл раствора сравнить с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 ррm. Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца – 1 ррm свинца.

Количественное определение.

Растворите 1.5 г препарата в 50 мл воды, свободной от диоксида углерода. Титровать 1моль/л раствором хлороводородной кислоты, используя 0,2 мл метиленового оранжевого как индикатор.

NaHCO₃ + HCI ® NaCI + H₂O + CO₂­

1мл 0,1 моль/л хлороводородной кислоты соответствует 84 мг NHCO₃

Лекарственного вещества в субстанции не менее 99,0% и не более 101,0%, в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Лития карбонат / Lithii carbonas

Li₂CO₃ М.м. 73,89

А. Смоченный хлороводородной кислотой, препарат дает карминово-красное окрашивание пламени.

Б. Растворите 0,2 г препарата в 1 мл хлороводородной кислоты. Выпарите досуха на водяной бане. Остаток растворяется в 3 мл спирта.

С. Даёт реакции на карбонаты.

Li₂CO₃ + 2НСl ® 2LiCl + CO₂­ + Н₂О

Ва(ОН)₂ + CO₂ ® ВаСО₃ + Н₂О

Дата добавления: 2014-12-26