Количественное определение. Раствор С: Растворите 2,5 г препарата в 15 мл хлороводородной кислоты, нагревая на водяной бане

Оценка чистоты.

Раствор С: Растворите 2,5 г препарата в 15 мл хлороводородной кислоты, нагревая на водяной бане. Доведите объем раствора до 100 мл водой очищенной. Прозрачность раствора. Раствор С по опалесценции и окраске должен соответствовать эталонам.

Щелочность. Встряхните 1 г препарата с 20 мл воды без углекислоты в течение 1 минуты и профильтруйте. К 10 мл фильтрата добавьте 0,1 мл раствора фенолфталеина. При прибавлении 0,3 мл 0,1моль/л кислоты хлороводородной окраска становится розовой.

Нейтрализующая способность. Выполняйте тест при 37⁰С. Диспергируйте 0,5 г препарата в 100 мл воды, нагрейте, добавьте 100 мл 0,1 моль/л хлороводородной кислоты, предварительно нагретой; рН раствора через 10, 15, и 20 минут должно быть не менее 1,8; 2,3 и 3,0 соответственно и далее во времени – не выше 4,5. Добавьте 10 мл 0,5 моль/л хлороводородной кислоты, предварительно нагретой, в течение 1 часа и титруйте 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до рН 3,5. Должно потребоваться не более чем 35 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида.

Хлориды. Растворите 0,1 г препарата в 10 мл нагретой разведенной азотной кислоты и доведите объем раствора до 100 мл водой. 5 мл раствора разбавьте до 15 мл водой. Сравните с эталоном. Содержание хлоридов не должно превышать 1%.

Сульфаты. Разбавьте 4 мл раствора С до 100 мл водой очищенной. 15 мл раствора сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 1%.

Мышьяк. 10 мл раствора С сравнить с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 4 ррm.

Тяжелые металлы. Нейтрализуйте 20 мл раствора С концентрированным аммиаком, используя внешний индикатор. Профильтруйте, если необходимо, и разбавьте до 30 мл водой. 12 мл раствора сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 60 ррm. Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца – 1 ррm свинца.

Микробиологическая контаминация. Общее количество аэробных колоний не должно быть более чем 10³ микроорганизмов на грамм. Сравните с эталоном на энтеробактерии и другие грамотрицательные бактерии и с тестом на кишечную палочку.

Растворите 0,8 г вещества в 10 мл хлороводородной кислоты, нагревая на водяной бане. Охладите и разбавите до 50 мл водой. К 10 мл этого раствора добавьте разбавленный раствор аммиака до образования осадка. Добавьте немного разбавленной хлороводородной кислоты до растворения осадка и доведите объем раствора до 20 мл водой. После исчезновения окраски проведите комплексонометрическое титрование.

Методика комплексонометрического титрования. К 20 мл раствора препарата в 500 мл кoнической колбе добавляют 25 мл 0,1 моль/л ЭДТА и 10 мл смеси эквивалентных объемов 15,5% раствора ацетата аммония и 2 моль/л раствора уксусной кислоты. Нагревают до кипения и кипятят 2 мин., охлаждают и прибавляют 50 мл абсолютного этанола и 3 мл свежеприготовленного 0,025% раствора дитизона в абсолютном спирте. Избыток ЭДТА титруют 0,1 моль/л сульфатом цинка до изменения окраски от зеленовато-голубого до красновато-фиолетового. 1 мл 0,1 моль/л ЭДТА эквивалентен 2,698 мг алюминия.

Лекарственного вещества в субстанции не менее 90,0% и не более 110,0% в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Механизм обратного комплексонометрического титрования

1.Прибавление избытка ЭДТА в раствор приводит к образованию комплексоната AlY^-

Al³⁺ + H₂Y^2-(изб)® AlY^- + 2H⁺

2.Индикатор – дитизон (дифенилтиокарбазон) – С₆Н₅-N=N-С(S)NНNН-С₆Н₅ (2-фенилгидразид фенилазотиомуравьиной к-ты). Присутствует в свободной форме HInd^2- (зеленовато-голубая окраска)

При титровании избыточных анионов H₂Y^2- раствором цинка сульфата образуется комплексонат цинка

H₂Y^2- + Zn²⁺ = ZnY^2- + 2H⁺

3. В точке эквивалентности все анионы H₂Y^2- оттитрованы, поэтому избыточная капля титранта приводит к образованию красновато-фиолетового комплекса дитизоната цинка ZnInd^-

HInd^2- + Zn²⁺ = ZnInd^- + H⁺

Алюминия фосфат/ Aluminium phosphate

AlPO4, x H2O Мr 121.95 (высушенная субстанция)

В Eur. Pr. входят ФС на Aluminium phosphate gel (c одержание действующего вещества – от 19.0 % до 21.0 % AlPO₄); и Aluminium phosphate hydrated (cсодержание действующего вещества – от 94.0 % до 102.0 % на высушенную субстанцию AlPO₄)

Дата добавления: 2014-12-26