Определение подлинности. Количественное определение

Количественное определение

Растворите 20 г маннитола в 100 мл воды, при необходимости подогрейте, затем охладите, добавьте 0.5 мл раствора фенолфталеина и нейтрализуйте 0.1 моль/л раствором натрия гидроксида до появления розовой окраски. К этому раствору добавьте 3 г исследуемой субстанции, нагрейте и растворите полностью, затем охладите, и титруйте 1 моль/л раствором натрия гидроксида до повторного появления окраски.

1мл 1 моль/л гидроксида натрия соответствует 0,1907 мг Na₂B₄O₇ ^.H₂O

Для определения содержания натрия тетрабората методом ацидиметрии используют 0,1 моль/л раствор кислоты хлороводородной, индикатор - метиловый оранжевый:

Na₂B₄O₇ ∙10H₂O + 2HCl = 4H₂BO₃ + 2 NaCl + 5H₂O

1 мл 0,5 моль/ раствора HCl эквивалентен 95,34 мг Na₂B₄O₇ ∙10H₂O.

Содержание буры должно быть не менее 99% и не более 103% в пересчёте на абсолютно сухое вещество. Превышение содержания основного вещества выше 100% связано с возможной потерей кристаллизационной воды.

Алюминия гидроксид/ Aluminium hydroxide

[AlO(OH)], n H2O

Лекарственная субстанция содержит от 90.0 % до 110.0 % алюминия, указанного на этикетке.

pH: от 5.5 до 8.5.

Дает реакции на алюминий (см. Общие реакции).

Около 15 мг лекарственного средства растворяют в 2 мл воды. К полученному раствору или к 2 мл раствора, приготовленного как указано в частной фармакопейной статье, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 0,5 мл реактива тиоацетамида; осадок не образуется. Тиоацетамид в кислой среде гидролизуется с образованием сульфид-ионов:

После добавления к смеси раствора натрия гидроксида разведенного 8,5% образуется гелеобразный белый осадок, который растворяется в избытке реактива:

Al³⁺ + NaOH ® Na⁺ + AI(OH)₃

Al(OH)₃ + NaOH ® Na[AI(OH)₄]

При прибавлении раствора аммония хлорида снова образуется гелеобразный белый осадок:

AI(OH)₄^- + NH₄⁺ ® AI(OH)₃ ¯ + H₂О + NH₃

Дата добавления: 2014-12-26