Оценка чистоты. Количественное определение

Количественное определение

Оценка чистоты

Щелочность определяют индикаторным методом: к 40,0 мл раствора S (см. «определение подлинности») добавляют 10,0 мл 0,05 моль/л раствора H₂SO₄ и 2,0 г безводного Na₂SO₄, взбалтывают и при необходимости фильтруют. К 25,0 мл прозрачного и бесцветного раствора добавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина. От прибавления не менее чем 1,5 мл 0,1 моль/л раствора NaOH раствор становится розовым.

Недопустимой примесью являются ионы серебра: к 0,50 г колларгола добавляют 5 мл безводного этанола, взбалтывают в течение 1 минуты, фильтруют. К фильтрату добавляют 2 мл разведенной HCl, не должно быть помутнения.

Примеси нерастворимые в воде – не более 1,0%. Остаток, оставшийся на фильтре при приготовлении раствора S (см. «определение подлинности»), 5 раз промывают 10 мл воды, высушивают до постоянной массы при температуре 100-105⁰С. Остаток не должен весить более 12,5 мг.

Потеря в массе при высушивании не должна быть более 8,0% в расчете на 0,500 г субстанции, высушенной в печи при 80⁰С.

Прокаливают 0,200 г колларгола при 650±50⁰С до тех пор пока остаток не станет белого цвета. Охлаждают, добавляют 10 мл смеси, состоящей из разведенной HNO₃ и воды (1:1), и кипятят 1 минуту. Содержимое тигля переносят в колбу и титруют 0,1 моль/л раствором аммония тиоционатом до появления красно-желтого окрашивания, индикатор – железоаммонийные квасцы.

1 мл 0,1 моль/л раствора аммония тиоционата эквивалентен 10,79 мг Ag.

Протаргол / Protargolum

Протаргол представляет собой 7-8% золь оксида серебра (Ag₂О), в котором коллоидные частицы стабилизированы гидролизатом желатина.

Определение подлинности проводят биуретовой реакцией.

К 5 мл раствора протаргола (1:100) добавляют по каплям раствор FeCl₃: цвет раствора блекнет и постепенно образуется осадок.

Сжигают 0,2 г протаргола, остаток оставшийся после сжигания растворяют в 1 мл HNO₃ при нагревании, и добавляют 10 мл воды: раствор дает реакцию на ионы серебра.

Недопустимой примесью являются ионы серебра: к 0,10 г протаргола добавляют 10 мл воды и фильтруют. К фильтрату добавляют 1 мл раствора хромата калия, не должно быть помутнения.

Количественное определение проводят методомосадительного титрования по Фольгарду (тиоцианатометрия).

1 мл 0,1 моль/л раствора аммония тиоционата эквивалентен 10,79 мг Ag.

d -элементы II групп ПСЭ

К d-элементам второй группы (II Б) относятся цинк, кадмий и ртуть. Эти элементы образуют разнообразные координационные соединения. Все три элемента имеют высокое сродство к тиоловым группам, которое уменьшается в ряду: Hg>Cd>Zn. В таком же порядке уменьшается их токсичность. Для медицины представляют интерес препараты цинка, ртуть и кадмий токсичны для человека.

Свойства ЛС d -элементов II группы ПСЭ описаны в таблице:

Таблица 13-2. Лекарственные средства ЛС d -элементов II группы ПСЭ

Лекарственное вещество Структурная формула	Описание Фармакологическая группа, применение
Цинка оксид Zinci oxidum   ZnO	Мягкий, белый или бледно-жёлтый аморфный порошок, без твёрдых вкраплений. Практически нерастворимый в воде и этаноле (96%). Растворим в разбавленных минеральных кислотах. Применяется как антисептическое, вяжущее, подсушивающее средство.
Цинка сульфат гептагидрат Zinci sulfas heptahydricus ZnSO4∙7H2O	Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные прозрачные кристаллы. На воздухе выветривается. Очень легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте. Оказывает вяжущее, подсушивающее, антисептическое, иммуномодулирующее действие.

Дата добавления: 2014-12-26