Оценка чистоты. Щелочность определяют индикаторным методом: 1,0 г субстанции взбалтывают с 10 мл кипящей воды

Щелочность определяют индикаторным методом: 1,0 г субстанции взбалтывают с 10 мл кипящей воды. Добавляют 0,1 мл фенолфталеина и фильтруют. Если фильтрат окрашен в красный цвет, то при добавлении не более чем 0,3 мл 0,1 моль/л раствора HCl цвет индикатора должен измениться.

Контролируют содержание карбонатов и примесей нерастворимых в кислотах:1,0 г субстанции растворяют в 15 мл разведенной HCl - не должно наблюдаться выделения пузырьков газа, полученный раствор должен быть бесцветным и его опалесценция не должна быть интенсивнее опалесценции эталона сравнения.

Допустимыми примесями являются мышьяк, кадмий железо, свинец.

Мышьяк определяют методом Гутцайта, его содержание не должно превышать 5 ppm в навеску массой 0,2 г.

Содержание кадмия (не более 10,0 ppm) и свинца (не более 50,0 ppm) определяют методом атомно-адсорбционной спектрофотометрии.

Для обнаружения примесей ионов железа (не более 200 ppm) 50 мг субстанции растворяют в 1 мл разведенной HCl и добавляют 9 мл воды. К полученному раствору добавляют 2 мл 200 г/л раствора лимонной кислоты и 0,5 мл раствора тиогликолевой кислоты. Перемешивают, подщелачивают раствором аммиака, и доводят объём смеси водой до 20 мл. При наличии примесей ионов железа появляется розовое окрашивание.

Потеря в массе при прокаливании до постоянной массы при 500±50⁰С не должна быть более 1,0% для навески 1,00 г.

Количественное определение проводят методомкомплексонометрии.

Субстанцию массой 0,150 г растворяют в 10 мл разбавленной CH₂COOH, и доводят водой до 200 мл. Добавляют 50 мг ксиленового оранжевого и раствор гексаметилентетрамина, раствор становится красно-фиолетового цвета.

Титруют 0,1 моль/л раствором ЭДТА (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты,трилон Б).

В точке эквивалентности протекает конкурирующая реакция образования более прочного координационного соединения иона металла с этилендиаминтетраацетат-иономи переход окраски в желтую.

1 мл 0,1 моль/л ЭДТА эквивалентен 8,14 мг ZnO.

Цинка сульфат гептагидрат / Zinci sulfas heptahydricus

ZnSO₄∙7H₂O Mr 287,5

Содержание действующего вещества в субстанции должно составлять не менее 99,0% и не более 104,0%.

Дата добавления: 2014-12-26