Оценка чистоты. 2,5 г субстанции растворяют в воде, добавляют 0,5 мл разведенной H2SO4 и доводят объём водой до 50 мл

2,5 г субстанции растворяют в воде, добавляют 0,5 мл разведенной H₂SO₄ и доводят объём водой до 50 мл. Опалесценция полученного раствора не должна быть интенсивнее опалесценции эталонного раствора, указанного в ФС.

рН 5% водного раствора субстанции должен быть в пределах от 3,0 до 4,0.

Допустимыми примесями являются: хлориды (не более 300 ppm), ионы Fe³⁺ (не более 0,5%), марганец (не более 0,1%), цинк (не более 500 ppm), тяжелые металлы (не более 50 ppm).

Для обнаружения примесей ионов Fe³⁺ навеску субстанции массой 5,00 г растворяют в смеси, состоящей из 10 мл разведенной HCl и 100 мл воды, в колбе из темного стекла с притертой пробкой. Добавляют 3 г KI, закрывают пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте.

Выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором Na₂S₂O₃, используя в качестве индикатора раствор крахмала. На титрование должно пойти не более 4,5 мл титранта.

Количественное определение проводят методами цериметрии и премангонатометрии.

Растворяют 2,5 г NaHCO₃ в смеси, состоящей из 150 мл воды и 10 мл разведённой H₂SO₄. После прекращения выделения пузырьков газа к раствору добавляют 0,500 г исследуемой субстанции и растворяют при осторожном перемешивании. Добавляют 0,1 мл раствора ферроина (индикатор) и титруют 0,1 моль/л раствором аммония церия нитратом ((NH₄)₂[Ce(NO₃)₆]), до исчезновения красного окрашивания.

При титровании происходит окисление ионов Fe²⁺ до Fe³⁺, и в точке эквивалентности разрушается комплекс Fe²⁺ с индикатором (реакцию см. выше).

1 мл 0,1 моль/л раствора (NH₄)₂[Ce(NO₃)₆] эквивалентен 27,80 мг FeSO₄∙7H₂O.

Точную навеску FeSO₄∙7H₂O массой около 0,7 г растворяют в смеси, состоящей из 20 мл воды и 20 мл разведённой H₂SO₄. Добавляют 2 мл раствора фосфорной кислоты и немедленно титруют 0,05 моль/л раствором KMnO₄ до появления устойчивого розового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора KMnO₄ эквивалентен 27,80 мг FeSO₄∙7H₂O.

Железа фумарат / Ferrosi fumaras

железа (II) бутендиоат

С₄Н₂ FeO₄ Mr 169,9

Содержание действующего вещества в субстанции должно составлять не менее 93,0% и не более 101,0%.

Определение подлинности проводят физико-химическими и химическими методами.

К 1,0 г субстанции добавляют 25 мл смеси, состоящей из равных объёмов соляной кислоты и воды, нагревают на водяной бане в течение 15 минут. Охлаждают и фильтруют. Фильтрат дает характерные реакции на ион железа (II).

Подлинность железа фумарата также устанавливают методом ТСХ, используя пластины с селикагелем. Для приготовления испытуемого раствора к 1,0 г субстанции добавляют 25 мл смеси, состоящей из равных объёмов соляной кислоты и воды, нагревают на водяной бане в течение 15 минут. Охлаждают и фильтруют. Остаток на фильтре промывают 50 мл смеси, состоящей из разведенной HCl и воды (1:9). Далее остаток высушивают при 100-105⁰С. 20 мг осадка растворяют в ацетоне и доводят объём тем же растворителем до 10 мл. Для приготовления раствора сравнения 20 мг фумаровой кислоты растворяют в 10 мл ацетона. Подвижная фаза – смесь состоящая из безводной муравьиной кислоты, метиленхлорида, бутанола и гептана в соотношении 12:16:32:44. Пластинки высушивают при 105⁰С в течение 15 минут, и детектируют пятна при 254нм. Пятно на хроматограмме, соответствующее определяемому веществу, по положению, интенсивности окраски и размеру должно быть идентично пятну стандартного образца фумаровой кислоты.

Смешивают 0,5 г субстанции с 1 г резорцина. К 0,5 г полученной смеси в тигле добавляют 0,15 мл H₂SO₄ и осторожно нагревают. Образуется темно красная полутвердая масса, которую добавляют к 100 мл воды. Появляется оранжево-желтое окрашивание, полученный раствор не флюоресцирует.

Дата добавления: 2014-12-26