Оценка чистоты. Допустимыми примесями являются сульфаты (не более 0,2%), мышьяк (не более 5 ppm), ионы Fe3+ (не более 2,0%)

Допустимыми примесями являются сульфаты (не более 0,2%), мышьяк (не более 5 ppm), ионы Fe³⁺ (не более 2,0%). Методом атомно-абсорбционной спектроскопии контролируют содержание кадмия (не более 10,0 ppm), хрома (не более 2,00˟10² ppm), свинца (не более 20,0 ppm), ртути (не более 1,0 ppm), никеля (не более 2,00˟10² ppm), цинка (не более 5,00˟10² ppm).

Потеря в массе при высушивании не должна быть более 1,0% в расчете на навеску 1,000г, высушенную при 105⁰С.

Количественное определение проводят методом цериметрии.

Растворяют при слабом нагревании 0,150 г субстанции в 7,5 мл разведенной H₂SO₄. Охлаждают, добавляют 25 мл воды и 0,1 мл ферроина. Немедленно тируют 0,1 моль/л раствором церия сульфата. В точке эквивалентности происходит изменение окраски с оранжевой на сине-зелёную.

1 мл 0,1 моль/л раствора Се(SО₄)₂ эквивалентен 16,99 мг С₄Н₂ FeO₄.

Железа глюконат / Ferrosi gluconas

железа (II) ди(D-глюконат)

С₁₂Н₂₂ FeO₁₄∙ х Н₂О Mr 446,1 (безводная субстанция)

Содержит от 11,8% до 12,5% ионов Fe²⁺ (высушенная субстанция). Содержит различное количество воды.

Определение подлинности проводят физико-химическими и химическими методами.

Растворяют 5,0 г субстанции в воде при нагревании при 60⁰С, охлаждают и доводят объём раствора до 50 мл водой. Полученный раствор даёт характерные реакции на ион Fe²⁺.

Подлинность железа глюконата устанавливают методом ТСХ, используя пластины с селикагелем. Испытуемый раствор и раствор сравнения готовят, растворяя 20 мг субстанции в 2 мл воды (если необходимо при нагревании на водяной бане). Подвижная фаза – смесь из концентрированного раствора аммиака, этилацетата, воды и этанола (96%) в соотношении 10:10:30:50. Для обнаружения пятен пластинку опрыскивают 50 г/л раствором калия дихромата в 40% растворе серной кислоты: пятно на хроматограмме, соответствующее определяемому веществу должно быть идентично по положению, интенсивности окраски и размеру пятну стандартного образца железа глюконата.

Дата добавления: 2014-12-26