Определение подлинности

Лекарственные средства на основе платины

Как и все d-элементы платина образует комплексные соединения с координационным числом 4 и 6. Соединения платины оказывают противоопухолевое действие, препятствуя репликации ДНК. Препараты платины используются в онкологии в качестве химиотерапевтических агентов для лечения опухолей различной локализации и гистогенеза.

Цисплатин / Cisplatinum

цис-диаминдихлорплатина

[PtCl₂(NH₃)₂] Mr 300,0

Содержание действующего вещества в субстанции должно составлять не менее 97,0% и не более 102,0%.

Инфракрасный спектр субстанции, полученный методом прессования с калия бромидом в области 2000-500см^-1, по положению и интенсивности полос пропускания должен соответствовать спектру стандартного образца цисплатина:

Подлинность цисплатина устанавливают методом ТСХ, используя пластины покрытые целлюллозой. Испытуемый раствор и раствор сравнения готовят, растворяя навеску субстанции в ДМФА. Подвижная фаза – смесь, состоящая из 10 объёмов ацетона и 90 объёмов ДМФА. Для обнаружения пятен пластинку опрыскивают 50 г/л раствором олова хлорида в смеси, состоящей из равных объёмов разведенной HCl и воды. Пятно на хроматограмме, соответствующее определяемому веществу должно быть идентично по положению, интенсивности окраски и размеру пятну стандартного образца цисплатина.

50 мг субстанции добавляют к 2 мл раствора NaOH, и выпаривают досуха.

Остаток растворяют в смеси, состоящей из 0,5 мл HNO₂ и 1,5 мл HCl, и снова выпаривают досуха. При этом образуется платинохлористоводородная кислота, хорошо растворимая в воде, но при упаривании она выпадает в виде оранжевого осадка.

Осадок растворяют в 0,5 мл воды и добавляют 0,5 мл аммония хлорида, образуется желтый осадок хлорплатината аммония.

К 5 мл раствора цисплатина (1:2000) добавляют 2-3 капли раствора олова (II) хлорида (1:100), образуется коричневый осадок.

Цисплатина растворяют в растворе NaCl (9:1000). Далее готовят смесь, состоящую из полученного раствора цисплатина и 0,01 моль/л раствора HCl (1:2000). Полученный раствор поглощает свет в области от 200 нм до 400 нм.

Раствор субстанции (1:2000) даёт характерные реакции на хлориды.

Нефармакопейными реакциями являются:

• реакция замещения лиганда в восстановительной среде, сопровождающаяся выделением аммиака:

• реакция образование осадка металлической платины:

Дата добавления: 2014-12-26