Оценка чистоты. Растворяют 5,0 г субстанции в воде при нагревании при 600С, охлаждают и доводят объём раствора до 50 мл водой

Растворяют 5,0 г субстанции в воде при нагревании при 60⁰С, охлаждают и доводят объём раствора до 50 мл водой. Полученный раствор должен быть прозрачным, его рН, измеренный через 3-4 часа после приготовления, должен быть в пределах от 4,0 до 5,5.

Допустимыми примесями являются хлориды (не более 0,06%), сульфаты (не более 500 ppm), мышьяк (не более 2 ppm), ионы Fe³⁺ (не более 1,0%), тяжёлые металлы (не более 20 ppm).

Недопустимыми примесями являются: сахароза и другие восстанавливающие сахара, оксалаты и барий.

Определение сахарозы и других восстанавливающих сахаров: 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл теплой воды и добавляют 1 мл раствора аммиака. Через этот раствор пропускают H₂S и отставляют на 30 минут.

Далее фильтруют, осадок промывают двумя порциями каждая по 5 мл воды. Смывы с осадка совмещают с фильтратом, подкисляют раствором HCl до кислой реакции среды. Полученный раствор кипятят до тех пор, пока от паров перестанет чернеть бумага, смоченная ацетатом свинца, при необходимости продолжают кипятить пока объём раствора не уменьшится приблизительно до 10 мл. Охлаждают, добавляют 15 мл раствора Na₂CO₃, и оставляют на 5 минут, после чего фильтруют. Доводят объём фильтрата водой до 100мл. К 5 мл этого раствора добавляют 2 мл реактива Фелинга и кипятят в течение 1 минуты. Оставляют стоять на 1 минуту. Не должно появиться красного осадка.

Определение оксалатов: растворяют 5,0 г субстанции в смеси, состоящей из 10 мл разведенной H₂SO₄ и 40 мл воды. Добавляют 50 мл эфира и встряхивают в течение 5 минут. Отделяют водный слой, добавляют к нему 20 мл эфира и снова встряхивают 5 минут. Объединяют эфирные слои и выпаривают досуха. Оставшийся остаток растворяют в 15 мл воды. Фильтруют, фильтрат выпаривают до тех пор, пока объём не уменьшится до 5 мл, добавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и 1,5 CaCl₂. Оставляют стоять на 30 минут. Не должно образоваться осадка.

Определение Ba²⁺: растворяют 5,0 г субстанции в воде при нагревании при 60⁰С, охлаждают и доводят объём раствора до 50 мл водой (раствор А). 10 мл этого раствора разводят водой до 50 мл, добавляют 5 мл разведенной H₂SO₄. Оставляют стоять на 5 минут. Опалесценция в растворе не должна быть интенсивнее опалесценции раствора, состоящего из 10 мл раствора А и 45 мл воды.

Потеря в массе при высушивании должна быть от 5,0% до 10,5% в расчете на навеску 0,500 г, высушенную при 105⁰С в течение 5 часов.

Микробиологическая чистота: общее количество аэробных микроорганизмов должно быть не более 10³ на грамм субстанции при определении на твердой питательной среде.

Количественное определение проводят методом цериметрии.

Растворяют 0,5 г NaHCO₃ в смеси, состоящей из 70 мл воды и 30 мл разведённой H₂SO₄. После прекращения выделения пузырьков газа к раствору добавляют 1,00 г исследуемой субстанции и растворяют при осторожном перемешивании. Добавляют 0,1 мл раствора ферроина (индикатор) и титруют 0,1 моль/л раствором аммония церия нитратом ((NH₄)₂[Ce(NO₃)₆]), до исчезновения красного окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора (NH₄)₂[Ce(NO₃)₆] эквивалентен 5,585 мг Fe²⁺.

Дата добавления: 2014-12-26