Испытание на чистоту (определение примесей). Определение подлинности

Определение подлинности

Фармакологическая группа

Натрия гидрокарбонат (Natrii hydrocarbonas)

Количественное определение.

Растворите 0.8 г препарата в 15 мл 2М растворе хлороводородной кислоты, в случае необходимости нагрейте для получения раствора, охладите и добавьте 2М раствор хлороводородной кислоты для получения 100 мл раствора. К 10 мл добавьте 25 мл 0.05М ЭДТА натрия, затем капельно 13.5М раствора аммония до получения щелочного раствора по лакмусовой бумаге. Аккуратно нагрейте до кипения и кипятите в течение 5 минут, охладите и добавьте 10 мл раствора, приготовленного путём растворения 7.7 г аммония ацетата в 50 мл воды и прибавления 6 мл ледяной уксусной кислоты. Доведите водой до получения раствора 100 мл. Доведите рН до 4.5 с помощью ледяной уксусной кислоты и добавьте 2 мл 0.025% раствора дитизона в этаноле (96%). Добавьте этанол (96%) к двойному объёму раствора и титруйте 0,05М раствором цинка хлорида до изменения окраски на красную. Повторите операцию без исследуемой субстанции. Разница между титрованиями показывает количество требуемого ЭДТА.

1мл ЭДТА натрия соответствует 6.098 мг AlPO₄. Алюминий фосфат состоит, главным образом, из гидрата алюминия ортофосфата. Он содержит не менее 80% AlPO₄.

NaHCO₃ Мr 84.0

Регуляторы водно-электролитного баланса и и рН. Антациды.

Описание. Белый мелкокристаллический порошок. Растворим в воде, практически не растворим в спирте. При высушивании или в растворе переходит в натрия карбонат.

А. К 5,0 мл раствора С добавьте 0,1 мл раствора фенолфталеина. Раствор окрашивается в розовый цвет. Нагрейте. Выделяется газ и раствор становится красным.

Б. Дает реакции на карбонаты и бикарбонаты (см. Общие реакции).

В. Даёт реакции на натрий (см. Общие реакции).

Раствор С: Навеску 5,0 г препарата растворить в 90 мл воды, свободной от диоксида углерода, довести объем раствора до 100 мл тем же растворителем.

Прозрачность раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Карбонаты. рН свежеприготовленного раствора С не более 8,6.

Хлориды. К 7 мл раствора С добавьте 2 мл азотной кислоты и разбавьте до 15 мл водой. Сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлорид-ионов не должно превышать 150 мкг/мл (ррm).

Сульфаты. К суспензии 1 г в 10 мл воды очищенной добавьте хлороводородную кислоту до нейтральной реакции и прибавить еще 1 мл избытка. Доведите до 15 мл дистиллированной водой. Раствор сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 150 мкг/мл (ррm).

Аммоний. 10 мл раствора С, разбавленного до 15 мл водой сравнить с эталоном на аммоний. Содержание ионов аммония не должно превышать 20 мкг/мл (ррm). Приготовьте стандарт, используя смесь из 5 мл воды и 10 мл стандартного раствора аммония 1 мкг/мл (ррm) NH₄.

Мышьяк. 0,5 г сравнить с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 2 мкг/мл (ррm).

Кальций. К суспензии 1 г в 10 мл воды очищенной добавьте хлороводородную кислоту до нейтральной реакции и разбавьте до 15 мл дистиллированной водой. Раствор сравнить с эталоном на кальций. Содержание кальция не должно превышать 100 мкг/мл (ррm).

Железо. Растворите 0,5 г в 5 мл разбавленной хлороводородной кислоты и разбавьте до 10 мл водой. Раствор сравните с эталоном на железо. Содержание железа не должно превышать 20 мкг/мл (ррm).

Тяжелые металлы. Растворите 2 г в смеси из 2 мл хлороводородной кислоты и 18 мл воды. 12 мл раствора сравнить с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 мкг/мл (ррm). Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца – 1 мкг/мл (ррm) свинца.

Количественное определение.

Растворить 1.5 г препарата в 50 мл воды, свободной от диоксида углерода. Титровать 1М раствором хлороводородной кислоты, используя 0,2 мл метиленового оранжевого как индикатор.

NaHCO₃ + HCI ® NaCI + H₂O + CO₂­ (прямое титрование)

1мл 0,1М хлороводородной кислоты соответствует 84 мг NHCO₃

Лекарственного вещества в субстанции не менее 99,0% и не более 101,0%, в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Дата добавления: 2014-12-26